[求助] 用原子荧光测总砷时的还原方法,加硫脲前必须赶净硝酸么?

下里巴人

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2006/7/4 15:06:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实我一直认为原子荧光是一个很好用的仪器，对分析条件要求的不是很严格。就拿楼主的例子来说，赶不赶酸效果是一样的，你别说我说的不对，我是做过实验的：同一个样品，敢酸和不敢酸结果是一样的，用统计学的方法分析的，加标回收率，两者也几乎是相同的，结果非常的满意！

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qpzsu

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2006/7/6 16:16:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测砷时我认为必须赶酸，因为还原剂硼氢化钠用的是1％的，若不赶酸反应很剧烈，太多气泡，气液分离器（AFS-930）根本分不开。此外，酸度对荧光信号有影响的，太低的酸度荧光信号弱，最好样品最终酸度与载流一致

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qpzsu

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2006/7/6 16:16:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测砷时必须赶酸，因为还原剂硼氢化钠用的是1％的，若不赶酸反应很剧烈，太多气泡，气液分离器（AFS-930）根本分不开。此外，酸度对荧光信号有影响的，太低的酸度荧光信号弱，最好样品最终酸度与载流一致

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禽兽

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2006/7/6 23:13:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不用赶啊。今天才试了的。不过要加比载液[HCL]高1％的HCL。这样可以HCL浓度高过HNO3就可以做得很好了。
Hg在140度时可以赶酸的。用电热板时就是设在这个温度啊

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huai_52

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2006/7/10 20:02:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 siptea 发表:

怕赶酸赶不好影响结果~ 样品含量有比较低.定容到25ml以后才2~4ng/ml,不能用稀释降低酸度了.微波消解又不能增加取样量.挠头...样品一共才4g,不经折腾啊

赶酸同时注意别炭化了要不就GAME OVER了~

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qhdjyg

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2006/7/11 13:02:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测砷是必须赶酸的，尤其是用硝酸消化样品时，因生成的亚硝酸容易和还原剂发生氧化还原反应，消耗掉还原剂，影响到测量结果。
至于做汞就没那么严格了。

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yangabcd

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2006/8/30 14:29:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大胆放心的赶酸，到硫酸白烟冒起即停

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dryice

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2006/9/3 11:48:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你们140度赶酸要多长时间啊!

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东北虎

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2006/9/5 6:01:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不用赶酸的，因为有硝酸在里面对信号只是有抑制作用，但是不影响结果的测试

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gaozi

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2006/9/5 16:28:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挺好，谢谢！

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