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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测AS样品空白负值

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zhangfang
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发表于：2013/01/07 22:02:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测定的食品 （固体） 按照GB/T5009 上面来的  上面的取样量是1到2.5g 加硝酸是20到40毫升 硫酸是1.25毫升 放置过夜后消解

最后发现样品空白和标准品空白都是负值 是什么原因啊 求解答 啊
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2013/1/7 22:30:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你没有说侧啥元素
2、你用的酸是分析纯还是优级纯
3、不用加这么多酸吧
4、点个样品的空白不能代表样本的空白，测得空白应该是一个空白多测得几次或者是多做几个空白
5、有可能是待测元素含量低于检出限，仪器有可能会给出负值
以上纯属个人观点，仅供参考，如有不妥，敬请拍砖，谢谢！
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ericsun
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2013/1/8 8:30:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的说的负值是荧光强度负值？
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zhangfang
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2013/1/8 18:43:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、你没有说侧啥元素
2、你用的酸是分析纯还是优级纯
3、不用加这么多酸吧
4、点个样品的空白不能代表样本的空白，测得空白应该是一个空白多测得几次或者是多做几个空白
5、有可能是待测元素含量低于检出限，仪器有可能会给出负值
以上纯属个人观点，仅供参考，如有不妥，敬请拍砖，谢谢！


你好，标题上说了测砷的 嗯我用的是优级纯试剂  加酸量按照国家标准上来的  我做了2个空白 一个负值 一个是正值（不高80左右）
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2013/1/8 18:46:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ericsun(ericsun) 发表:
你的说的负值是荧光强度负值？


荧光强度
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ericsun
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2013/1/9 8:35:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 ericsun(ericsun) 发表:
你的说的负值是荧光强度负值？


荧光强度


还真没遇到过空白式负值的 就是有时会出现比空白低的时候出现过负值
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hiei
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2013/1/9 17:03:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的型号，灯电流和负高压是多少，载流空白的荧光值是多少？
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zhangfang
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2013/1/9 20:08:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
仪器的型号，灯电流和负高压是多少，载流空白的荧光值是多少？


PF6-2的 普析的  负高压：280  灯电流：30,30    载流空白的荧光值是20到30
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wpl369
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2013/1/11 17:32:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该强度是扣除标准空白后的值，一般不会出现负值，但不排除特殊情况
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yangchengh
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2013/1/18 23:02:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
我测定的食品 （固体） 按照GB/T5009 上面来的  上面的取样量是1到2.5g 加硝酸是20到40毫升 硫酸是1.25毫升 放置过夜后消解

最后发现样品空白和标准品空白都是负值 是什么原因啊 求解答 啊


标准曲线的截距是负了多少，如果负的范围比较小，那没关系，是系统误差，这种情况下测出来的值都会相对偏大，消解过程没问题，我们也是这么做的，标准曲线一般都会截距都很难做到零，但是只要截距正负偏差不太大，都还可以接受
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fengxueyixiao
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2013/1/20 14:58:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是酸的问题，按照5009的方法，最后是用1/9的硫酸转移定容的，而载流一般用的是5%盐酸，是不是载流的空白荧光强度比标准空白的荧光强度还大，所以在扣除的时候使标准空白变为负值呢？？
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