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气相色谱（GC）
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主题：环己烷曲线峰面积问题

浏览0 回复16 电梯直达
yujinlan
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发表于：2013/01/08 10:45:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位高手好，我是新手，以前虽然学过气相色谱，但用的不多，并不懂，现有一问题请教大家。
环己烷，纯品，液体。我2012年11月份用二硫化碳配了一个曲线，其浓度和峰面积如下：

浓度ug/ml平均峰面积
00
83.75202685.5
167.5401426
335859443.2
6701801001.4


曲线y=2745x+45935,（其中x为浓度，y为峰面积），r2=0.9995，如果用这个曲线来算检出限，当x=0时，峰面积就是负数了，请问各位高手，怎么算检出限，这样的曲线可用吗？

请问气相色谱的峰面积如果是几十、几百，做出来的曲线可用吗？峰面积会不会太小？（之前做的好多曲线，峰面积都是几十万、几百万的），一般峰面积多大可用？

推荐答案：阿宝回复于2013/01/08
首先检测限 不是 这样算的
正确的做法 是用 标准溶液 逐级稀释，可以用线性最低点的往下稀释，当稀释的浓度进样后 信噪比 约为3 此时 就是检测限
补充答案：

小五回复于2013/01/09



我的意思是说，比如方法上面的检出限是8ug/ml，那我就稀释到差不多8ug/ml，如果测出来的峰高刚好是噪声的三倍，那就说明这个8ug/ml是检出限，是吗？

是的！

另外，对于第二个问题，我是看峰高的，我一般在100~1000pA，峰面积的大小倒是没有关注。

当然，有许多样品测定纯度什么的，那就很高了，就不管了。有的测定微量杂质，那就尽量使其峰高在100以上

valorb回复于2013/01/10

检出限的检定是实验测出来的，根据信噪比=3/1的样品浓度即LOD，不同条件下不一样。

wqh_1983911回复于2013/01/18

哥们，你算反了y=0.0004x+10.002(y浓度；x峰面积），然后测至少3到4遍在你的色谱条件下的色谱的最大噪声，最低检出峰面积=最大噪声平均值*3，把值带入方程得到的就是检出限了不过最大噪声应该不大检出限应该比10.002稍大一点。

vivien666回复于2014/12/30


环己烷，纯品，液体。用二硫化碳配了一个曲线

你用二硫化碳做出来的环己烷啊？我现在就在做，可是做不出，能告诉我方法吗？我现在用的仪器是：

岛津GC-2014A，FID检测器，极性柱

急啊！！！麻烦了

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安平
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2013/1/8 11:13:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不用这个办法来计算检出限。
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阿宝
lpr20
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2013/1/8 11:16:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检测限 不是 这样算的
正确的做法 是用 标准溶液 逐级稀释，可以用线性最低点的往下稀释，当稀释的浓度进样后 信噪比 约为3 此时 就是检测限
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yujinlan
yujinlan
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2013/1/8 13:24:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
首先检测限 不是 这样算的
正确的做法 是用 标准溶液 逐级稀释，可以用线性最低点的往下稀释，当稀释的浓度进样后 信噪比 约为3 此时 就是检测限


我想请问，就是我拿一个已知的浓度，测出来的峰面积是周围噪声的三倍，那这个浓度就是检出限？不用再通过曲线计算了，是吧？那这个噪声也是用峰面积表示的吗？有些太小，不能积分，怎么办？
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雨木霖
mickeylin
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2013/1/8 14:03:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样计算检出限是不行的说，，，，
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尘
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2013/1/8 20:07:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujinlan(yujinlan) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
首先检测限 不是 这样算的
正确的做法 是用 标准溶液 逐级稀释，可以用线性最低点的往下稀释，当稀释的浓度进样后 信噪比 约为3 此时 就是检测限


我想请问，就是我拿一个已知的浓度，测出来的峰面积是周围噪声的三倍，那这个浓度就是检出限？不用再通过曲线计算了，是吧？那这个噪声也是用峰面积表示的吗？有些太小，不能积分，怎么办？


做检出限要用峰高
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/1/8 20:14:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个浓度比较大，再稀释做。前面老师都说了。
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安平
byron1111
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2013/1/8 21:56:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用3倍峰高来判定。
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yujinlan
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2013/1/9 10:52:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
你这个浓度比较大，再稀释做。前面老师都说了。


我的意思是说，比如方法上面的检出限是8ug/ml，那我就稀释到差不多8ug/ml，如果测出来的峰高刚好是噪声的三倍，那就说明这个8ug/ml是检出限，是吗？
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小五
zhijielin
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2013/1/9 14:07:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujinlan(yujinlan) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
你这个浓度比较大，再稀释做。前面老师都说了。


我的意思是说，比如方法上面的检出限是8ug/ml，那我就稀释到差不多8ug/ml，如果测出来的峰高刚好是噪声的三倍，那就说明这个8ug/ml是检出限，是吗？


是的！

另外，对于第二个问题，我是看峰高的，我一般在100~1000pA，峰面积的大小倒是没有关注。

当然，有许多样品测定纯度什么的，那就很高了，就不管了。有的测定微量杂质，那就尽量使其峰高在100以上
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2013/1/9 14:08:13 Last edit by zhijielin
shih20j07
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2013/1/10 9:52:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做检出限的方法有好多流派，就看你怎么认为了，好像可以取绝对值吧
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