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主题：【求助】如何判断柱流失？

浏览0 回复22 电梯直达
huhu_918
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发表于：2013/01/08 21:22:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1为进了一针甲苯的scan色谱图和质谱图，图2为进空白的scan色谱图和质谱图，大家帮我看看从这两图中如何判断柱流失（就是看质谱图吗？如果柱流失严重的话，色谱图会有什么变化？），如何看柱流失的严重程度？

图1



图2

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖，图文贴。
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2013/1/8 21:37:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
207比较大，柱流失严重，老化下柱子看看
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huhu_918
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2013/1/8 21:51:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxyatxy(cxyatxy) 发表:

207比较大，柱流失严重，老化下柱子看看


这两图是老化后走的
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symmacros
jimzhu
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2013/1/8 21:52:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是自动进样吗？用什么柱子，程序升温是多少？
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cxyatxy
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2013/1/8 22:01:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huhu_918(huhu_918) 发表:
原文由 cxyatxy(cxyatxy) 发表:

207比较大，柱流失严重，老化下柱子看看


这两图是老化后走的


柱子用了多久了?
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/8 22:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有硅氧烷的峰不一定就是柱流失，隔垫的碎屑，洗液瓶垫的碎屑也会产生硅氧烷的峰，更换新的隔垫和洗瓶垫，清洗下进样针，然后再进溶剂，如果还是规则的峰且207很高，应该就是柱流失了。
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huhu_918
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2013/1/9 7:37:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主是自动进样吗？用什么柱子，程序升温是多少？

是自动进样，柱子是DB-5HT，最高升到340度
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huhu_918
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2013/1/9 7:39:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxyatxy(cxyatxy) 发表:
原文由 huhu_918(huhu_918) 发表:
原文由 cxyatxy(cxyatxy) 发表:

207比较大，柱流失严重，老化下柱子看看


这两图是老化后走的


柱子用了多久了?

2个月，时间不算长的
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huhu_918
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2013/1/9 7:49:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有硅氧烷的峰不一定就是柱流失，隔垫的碎屑，洗液瓶垫的碎屑也会产生硅氧烷的峰，更换新的隔垫和洗瓶垫，清洗下进样针，然后再进溶剂，如果还是规则的峰且207很高，应该就是柱流失了。

那为什么两幅图一个进溶剂一个空白走出来差异这么大，如果有流失的话色谱图是呈规律的，像图1一样吗？如果有流失从图中能不能看出流失严重程度，怎么看？
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花开见我
cai008
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2013/1/9 8:35:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常见的柱流失离子碎片
柱型:SE-54  HP-1  HP-5  OV-101
裂分离子碎片：73,147,207,221,253,281,327,355

柱型：OV-17  HP-17
裂分离子碎片：73,147,197,221,253,281,327,355

柱型：OV-255  HP-255
裂分离子碎片：73,135,156,197,253,269,313,327,403

柱型：FFAB  HP-INNOWax  HP-FFAP
裂分离子碎片：57,69,97,123,173,191,207,219,240,264,289,305

柱型：聚乙二醇
裂分离子碎片：131,133,147,161,163,191,195,205,207,281,355

这些是常见的柱流失离子碎片，楼主可以对照着看看。
该帖子作者被版主 caihuanjie加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/9 8:40:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huhu_918(huhu_918) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有硅氧烷的峰不一定就是柱流失，隔垫的碎屑，洗液瓶垫的碎屑也会产生硅氧烷的峰，更换新的隔垫和洗瓶垫，清洗下进样针，然后再进溶剂，如果还是规则的峰且207很高，应该就是柱流失了。

那为什么两幅图一个进溶剂一个空白走出来差异这么大，如果有流失的话色谱图是呈规律的，像图1一样吗？如果有流失从图中能不能看出流失严重程度，怎么看？


一般柱流失的谱图是像图1那样，但是严重程度因为没有参照标准，很难界定。
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