主题:【讨论】调谐报告遇到的困惑

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tianqi20
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我们的仪器在调谐时氮氧比一直在图上所示的比例徘徊,更奇怪的是:在做样品时氮气小于10%了,结果试验完毕之后再调谐就出现了如图的情形,该如何改进或者如何处理呢?
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你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况
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2013/1/9 15:40:55 Last edit by cai008
tianqi20
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你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况


这些地方都检查了,已经很长时间了,隔垫,衬管都换了石墨垫也换了,结果氮氧比还是这个比例,只是能做到氮气小于10%而已~

一直查不到漏气的源头~
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你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况


这些地方都检查了,已经很长时间了,隔垫,衬管都换了石墨垫也换了,结果氮氧比还是这个比例,只是能做到氮气小于10%而已~

一直查不到漏气的源头~


可能还是哪个地方有点漏气。你试过丙酮检漏没?
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你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况


这些地方都检查了,已经很长时间了,隔垫,衬管都换了石墨垫也换了,结果氮氧比还是这个比例,只是能做到氮气小于10%而已~

一直查不到漏气的源头~


可能还是哪个地方有点漏气。你试过丙酮检漏没?


没有,怎么用?用于哪些部位?
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你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况


这些地方都检查了,已经很长时间了,隔垫,衬管都换了石墨垫也换了,结果氮氧比还是这个比例,只是能做到氮气小于10%而已~

一直查不到漏气的源头~


可能还是哪个地方有点漏气。你试过丙酮检漏没?


没有,怎么用?用于哪些部位?


手动调谐,监测丙酮的离子58,拿棉棒蘸丙酮,擦拭可能漏气的部位。如果擦拭到哪个部位,检测到58出峰,那说明这个部位漏气。

你可以试试这个方法
千层峰
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现在用的氦气是新换上来的么?氮气也太高了。衬管O 型圈换了么?
也可以把MS端堵死,然后看看氮氧比,判断是GC端 还是MS端漏气。

做样品时,因为柱子高温,氮氧比例会变得小一点。但降温后又会恢复同样的情况。请问你的仪器重新开机后,抽真空多久了?
tianqi20
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现在用的氦气是新换上来的么?氮气也太高了。衬管O 型圈换了么?
也可以把MS端堵死,然后看看氮氧比,判断是GC端 还是MS端漏气。

做样品时,因为柱子高温,氮氧比例会变得小一点。但降温后又会恢复同样的情况。请问你的仪器重新开机后,抽真空多久了?


已经开机一周了吧。

您所说的把MS端堵死,是不是说柱子接MS端自由状态即可?
tianqi20
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你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况


都擦拭哪些部位呢?
千层峰
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现在用的氦气是新换上来的么?氮气也太高了。衬管O 型圈换了么?
也可以把MS端堵死,然后看看氮氧比,判断是GC端 还是MS端漏气。

做样品时,因为柱子高温,氮氧比例会变得小一点。但降温后又会恢复同样的情况。请问你的仪器重新开机后,抽真空多久了?


已经开机一周了吧。

您所说的把MS端堵死,是不是说柱子接MS端自由状态即可?


就是把伸入MS端的柱子取出来,然后用一个带有无孔石墨垫的螺母拧紧。
tianqi20
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现在用的氦气是新换上来的么?氮气也太高了。衬管O 型圈换了么?
也可以把MS端堵死,然后看看氮氧比,判断是GC端 还是MS端漏气。

做样品时,因为柱子高温,氮氧比例会变得小一点。但降温后又会恢复同样的情况。请问你的仪器重新开机后,抽真空多久了?


已经开机一周了吧。

您所说的把MS端堵死,是不是说柱子接MS端自由状态即可?


就是把伸入MS端的柱子取出来,然后用一个带有无孔石墨垫的螺母拧紧。


嗯,谢谢了,明天去试试~
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