主题:五氧化二磷含量分析偏高的原因是什么?

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在分析五氧化二磷含量时,标准含量是百分之九十九,可是检测有时结果会达到百分之一百点三,指示剂和标液都是新配的,请问是什么原因导致的?
推荐答案:云☆飘☆逸回复于2013/01/17


GB/T 2305一2000
5 试验
本章 中 除 另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至。01 g称量。

含量试验
        取一干 燥 具塞称量瓶,称量,加1g 样品,再称量(两次称量均需精确至。.00 01 g ),置于含有
150 ml,水的锥形瓶中,瓶口放一漏斗,加热煮沸15 min,冷却。加5滴百里香酚酞指示液(1 g/L),用氢
氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。
        以质 量 百 分数表示的五氧化二磷含量X,按式(1)计算:
        X=V.CX35. 49/m X/1 000X100

式中:V - 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
        C— 氢 氧 化钠 标准滴定溶液的浓度,mol/I;
        35. 49 — 五氧化二磷的摩尔质量[M(1/4Pz0,)],g/mol;
        m— 样 品 的 质量。

麻烦了,谢谢。

看了下全文,直接是酸碱滴定,滴定过程可能不怎么复杂,那么如果数据偏高可能存在以下几个问题:

1,空白试验是否做了,

2,该滴定度为3.549,也就说说差0.1ml的体积差,含量相差0.35,如果你的空白比较高的话,结果很容易超百

3,NAOH的浓度是否准确,还需要确认一下,

4,天平是否存在系统偏差,

5,试验用水是否满足要求、

6,滴定颜色的终点是否存在个人习惯,比如看深色?
补充答案:

chun29回复于2013/01/15

超过99%含量的物质测定主含量的误差是比较大的,建议测杂质。

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你是用什么方法测定的,重量法测定的吗?扣空白了吗?如果是酸碱滴定,这样高的含量肯定不容易控制,滴定度过大导致。还是采用重量法吧
chun29
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超过99%含量的物质测定主含量的误差是比较大的,建议测杂质。
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原文由 chun29(chun29) 发表:
超过99%含量的物质测定主含量的误差是比较大的,建议测杂质。


有相关的依据吗
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原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
你是用什么方法测定的,重量法测定的吗?扣空白了吗?如果是酸碱滴定,这样高的含量肯定不容易控制,滴定度过大导致。还是采用重量法吧


可是硫酸锌标准中硫酸锌含量就是用滴定法来检测含量大于99。0%的啊
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
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超过99%含量的物质测定主含量的误差是比较大的,建议测杂质。


有相关的依据吗


按照GB/T2305-2000来检测的。请教?
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你是用什么方法测定的,重量法测定的吗?扣空白了吗?如果是酸碱滴定,这样高的含量肯定不容易控制,滴定度过大导致。还是采用重量法吧


按照GB/T2305-2000来检测的。没有做空白,你所说的“滴定度过大导致”具体是什么意思?虽然说含量高,但并不能说明含量越高就越不好控制。还有重量法该如何检测?我个人认为这么高的含量用重量法检测会比滴定法麻烦很多。请教?
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超过99%含量的物质测定主含量的误差是比较大的,建议测杂质。


有相关的依据吗


五氧化二磷含有其他元素的杂质,反过来测杂质的话也并不能确定五氧化二磷的含量啊。
云☆飘☆逸
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原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
请付上标准全文!好分析


GB/T 2305一2000
5 试验
本章 中 除 另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至。01 g称量。

含量试验
        取一干 燥 具塞称量瓶,称量,加1g 样品,再称量(两次称量均需精确至。.00 01 g ),置于含有
150 ml,水的锥形瓶中,瓶口放一漏斗,加热煮沸15 min,冷却。加5滴百里香酚酞指示液(1 g/L),用氢
氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。
        以质 量 百 分数表示的五氧化二磷含量X,按式(1)计算:
        X=V.CX35. 49/m X/1 000X100

式中:V - 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
        C— 氢 氧 化钠 标准滴定溶液的浓度,mol/I;
        35. 49 — 五氧化二磷的摩尔质量[M(1/4Pz0,)],g/mol;
        m— 样 品 的 质量。

麻烦了,谢谢。
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请付上标准全文!好分析


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本章 中 除 另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至。01 g称量。

含量试验
        取一干 燥 具塞称量瓶,称量,加1g 样品,再称量(两次称量均需精确至。.00 01 g ),置于含有
150 ml,水的锥形瓶中,瓶口放一漏斗,加热煮沸15 min,冷却。加5滴百里香酚酞指示液(1 g/L),用氢
氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。
        以质 量 百 分数表示的五氧化二磷含量X,按式(1)计算:
        X=V.CX35. 49/m X/1 000X100

式中:V - 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
        C— 氢 氧 化钠 标准滴定溶液的浓度,mol/I;
        35. 49 — 五氧化二磷的摩尔质量[M(1/4Pz0,)],g/mol;
        m— 样 品 的 质量。

麻烦了,谢谢。


看了下全文,直接是酸碱滴定,滴定过程可能不怎么复杂,那么如果数据偏高可能存在以下几个问题:

1,空白试验是否做了,

2,该滴定度为3.549,也就说说差0.1ml的体积差,含量相差0.35,如果你的空白比较高的话,结果很容易超百

3,NAOH的浓度是否准确,还需要确认一下,

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