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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】背景信号好高，是否得牺牲标线的R？

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littalnala
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发表于：2013/01/15 14:54:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

最近在做生石膏的重金属检测，用热电M6测Pb，发现跑出来的Pb标准曲线还行(加基改：1%磷酸二氢铵 3ul)，但是到样品，就发现背景峰很高，具体情况见下图：

升温程序：

结果：

标线：





信号图：



上面标液的信号图中背景峰很低，再看样品生石膏和西洋参的信号图



按理说，灰化温度到700℃，应该说在灰化阶段可以消除其它杂质，但是样品的背景峰的出峰情况倒不是这样的，难道是加进去的基改：磷酸二氢铵 和样品的某种成分发生作用，生成更难原子化的成分吗？请大家帮忙分析一下，谢谢！
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2013/1/15 19:52:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准曲线怎么32就开始弯曲了
还有，不是所有的背景物质都能够用基改去除的
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yinapple
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2013/1/15 19:59:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的基质毕竟比较复杂
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尘
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2013/1/15 20:03:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景高有时候是真的没办法，至于线性的话Pb30多ppb应该不至于弯曲啊
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yangchengh
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2013/1/15 21:59:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线弯曲应该是由于浓度增高，待测元素原子化率减小，所以对光谱的吸收增加程度也减小，造成曲线向下弯曲
背景高有时候也确实很难避免，毕竟基体物质多种多样，成分太复杂
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悠旸
ihqs
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2013/1/16 10:15:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些共存物700度是不足以除掉的，比如Nacl，所以需要用背景校正。
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littalnala
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2013/1/16 16:05:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
楼主的标准曲线怎么32就开始弯曲了
还有，不是所有的背景物质都能够用基改去除的


嗯，之前的标准溶液用的是50ppb的，然后自动稀释成10、20、30、40ppb，每次都要用到二次拟合；上个月我就换了40ppb的主标液，标线最高点也就是32ppb，刚开始跑的几次实验就一次线性方程（R》0.995），后来这几次实验就要用到二次拟合了，不知是什么原因，难道这代表要重新换标液了？
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littalnala
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2013/1/16 16:06:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
样品的基质毕竟比较复杂


是的，特别是矿物类
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littalnala
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2013/1/16 16:07:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
背景高有时候是真的没办法，至于线性的话Pb30多ppb应该不至于弯曲啊


刚开始几次实验就一次线性方程，这几次跑标线时30多ppb就弯曲了，请问这能代表什么呢？
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littalnala
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2013/1/16 16:11:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
有些共存物700度是不足以除掉的，比如Nacl，所以需要用背景校正。


我有用塞曼校正的，之前做西洋参时，没用到基改，灰化温度也就400℃，背景都没这么高，难道是西洋参的某些成分和基改发生作用，生成某种成分，在700℃的灰化温度下没能除掉？
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悠旸
ihqs
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2013/1/16 16:15:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使铵盐作基改背景通常会比较高的，这个是事实。

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
有些共存物700度是不足以除掉的，比如Nacl，所以需要用背景校正。


我有用塞曼校正的，之前做西洋参时，没用到基改，灰化温度也就400℃，背景都没这么高，难道是西洋参的某些成分和基改发生作用，生成某种成分，在700℃的灰化温度下没能除掉？
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