实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】加标回收率可以这么做么？

浏览0 回复18 电梯直达
cminzhen
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/06/07 18:51:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天用火焰做Na，样品中Na含量比较高，我选了个330.3的灵敏线，配了个40 50  60ug/ml的曲线，然后称样量在0.13g左右稀释至100ml，样品溶液的浓度大概在50ug/ml左右，我想做一个加标回收，我取5ml样品溶，加2mlNa标准溶液（1000ug/ml）稀释至50ml测的测得吸光度为A,样品溶液吸光度为B，40ug/ml标准溶液吸光度为C，然后我回收率就这样算了：|B/10-A|/C*100%我算出来98%，不知道这样可以不可以？

  没有直接称样品做加标回收，只要是考虑样品Na含量高了，曲线的点有点少，最高点才60ug/ml，加个标估计就过曲线最高点了
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wmj31
wmj31
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/7 19:41:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没这么算过，单点计算，本就不好，这样算回收率只是权宜之计，还是要正规来做。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cminzhen
cminzhen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/7 20:03:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:

没这么算过，单点计算，本就不好，这样算回收率只是权宜之计，还是要正规来做。


主要是要么减少称样量，称的太少怕误差大，要么就要加两个标准点 70和80 ，但是又考虑一个成本问题，一瓶标准溶液50ml两次都用不到....
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 8:10:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着应该是后加标实验吧，如果样品不需要消解，应该是可以的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 8:40:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  由于没有消解直接加标，这样做实际上是在考察基质干扰，否则跟直接测标液就没有什么区别。另外，标曲的点少了些，权威们不会认可的
  加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangchengh
v2658860
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 14:17:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取0.13克稀释到100毫升，取两份稀释液
一：取5毫升稀释液，直接定容至50毫升，得出样品最后结果为A
二：取5毫升稀释液，加40ppm钠标液，定容至50毫升，得出样品最后结果为B
计算：回收率=(B-A)\40ppm*100%

因为个人觉得楼主的：|B/10-A|/C*100%中，稀释10倍后的吸光度未必就一定会是稀释前的十分之一，因为稀释前的浓度较高，待测元素未必就能全部原子化
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cminzhen
cminzhen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 18:01:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  由于没有消解直接加标，这样做实际上是在考察基质干扰，否则跟直接测标液就没有什么区别。另外，标曲的点少了些，权威们不会认可的
  加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊



我们这个样是直接加硝酸溶液稀释的 没有什么前处理，因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ，我想试试只用一个密封垫圈可不可以的，也不知道做出来准确性如何，所以想试试的 ，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cminzhen
cminzhen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 18:04:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

看着应该是后加标实验吧，如果样品不需要消解，应该是可以的


恩是的，样品直接加硝酸溶解的，  主要是标准曲线点有点少 才3个，重新称样做个加标的话可能有点烦

因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ，我想试试只用一个密封垫圈可不可以的，也不知道做出来准确性如何，所以想试试的 ，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/6/8 18:06:47 Last edit by cminzhen
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 19:07:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  由于没有消解直接加标，这样做实际上是在考察基质干扰，否则跟直接测标液就没有什么区别。另外，标曲的点少了些，权威们不会认可的
  加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊



我们这个样是直接加硝酸溶液稀释的 没有什么前处理，因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ，我想试试只用一个密封垫圈可不可以的，也不知道做出来准确性如何，所以想试试的 ，


如果是给自己看，我觉得是可以的啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cminzhen
cminzhen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 19:13:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  由于没有消解直接加标，这样做实际上是在考察基质干扰，否则跟直接测标液就没有什么区别。另外，标曲的点少了些，权威们不会认可的
  加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊



我们这个样是直接加硝酸溶液稀释的 没有什么前处理，因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ，我想试试只用一个密封垫圈可不可以的，也不知道做出来准确性如何，所以想试试的 ，


如果是给自己看，我觉得是可以的啊


也就是说这个结果可以接受？坏了一个密封垫圈对仪器对仪器没有影响？我调节了一下雾化器提升量大概在8ml/min左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 19:57:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  由于没有消解直接加标，这样做实际上是在考察基质干扰，否则跟直接测标液就没有什么区别。另外，标曲的点少了些，权威们不会认可的
  加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊



我们这个样是直接加硝酸溶液稀释的 没有什么前处理，因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ，我想试试只用一个密封垫圈可不可以的，也不知道做出来准确性如何，所以想试试的 ，


如果是给自己看，我觉得是可以的啊


也就是说这个结果可以接受？坏了一个密封垫圈对仪器对仪器没有影响？我调节了一下雾化器提升量大概在8ml/min左右


说起来不太严谨，但是结果是可以接受的。8ml/min的提升量会不会有点大？这是看仪器的，我说不好啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 加标回收率可以这么做么？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁