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主题：【已应助】原子吸收法-石墨炉-大米的镉----标样选定疑问

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zzlmodel
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发表于：2014/11/13 15:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品前处理：使用10ml+0.5ml(优级纯硝酸+优级纯高氯酸）

2.样品与标样称取2g左右，使用上述混合酸浸泡过夜，消解后使用超纯水定容25ml

  • 3.标准品使用的是生物分析成分--湖南大米 是一个混合标准样，镉 质量分数：10-6    ，0.19+0.02 （-0.02）；


问题就是：网上听说做生物分析成分的主要使用方法是ICP等比原子吸收法较为高级的仪器，而做食品中的镉，建议使用一些单标如大米中的镉，那么如果使用生物分析成分测定做大米中的镉，能否使用原子吸收石墨炉法进行测定？称取大概多少重量比较合适？请各位大神教赐！
推荐答案：henkyq回复于2014/11/13
纯理论计算：假设硝酸样品空白为0，标样消化无损耗。混合标准样镉参考值为0.19±0.02mg/kg，当取0.5g样消化定容到25ml时，标样镉含量测定值应该是3.8±0.4ug/l，这个浓度对比你的标准曲线在什么范围，样品取样量你心里不就有数了么。

不要低于证书上的最低取样量和测定方法要求的最低取样量。
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2014/11/13 16:52:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的标准物质用原子吸收测试应该没有问题，
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qq250083771
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2014/11/13 18:44:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取1g左右样品  加入10ml硝酸  2ml高氯酸  放置过夜  加热消解至高氯酸烟冒至瓶口  定容  在石墨炉测定
建议做加标回收
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henkyq
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2014/11/13 23:42:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯理论计算：假设硝酸样品空白为0，标样消化无损耗。混合标准样镉参考值为0.19±0.02mg/kg，当取0.5g样消化定容到25ml时，标样镉含量测定值应该是3.8±0.4ug/l，这个浓度对比你的标准曲线在什么范围，样品取样量你心里不就有数了么。

不要低于证书上的最低取样量和测定方法要求的最低取样量。
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2014/11/14 8:40:20 Last edit by henkyq
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2014/11/14 8:46:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个,

"标准品使用的是生物分析成分--湖南大米 是一个混合标准样，镉 质量分数：10-6 ，0.19+0.02 （-0.02）"

你确定是大米，不是大葱的镉值？
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liuliu80410
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2014/11/17 9:20:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际检测经验：

我使用的是CEM  EXPRESS 微波消解，不用使用高氯酸，8ml硝酸。样品0.5g。使用PE900Z原吸测定湖南大米标准值无问题。
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huangza
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2014/11/27 16:39:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米样品用湿法还是微波消解，都很好搞定，测定就用石墨炉完全没有问题
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秋月芙蓉
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2014/11/27 18:59:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉完全没有问题，前处理建议采用硝酸-过氧化氢体系。
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wnnzl
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2014/11/28 8:36:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉是完全能够胜任大米中镉的测定，微波消解一般0.3g 5+2硝酸双氧水，定容25ml，一般大米100ppb左右，上机浓度在1-2ppb之间
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2014/11/30 14:49:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用icp可能检测限不够吧  石墨炉比较合适
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qlmkk
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2014/11/30 21:29:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是测标准物质，1克就够了，称一般的大米，0.35克足以
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