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主题：【讨论】测胶囊Cr，升温程序等条件不变，出峰却变了许多？

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littalnala
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发表于：2013/06/27 23:30:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次测胶囊，都是极其的痛苦，小故障多多哪，这两天上机的时候，出现的问题是：用跟以前的升温程序，出峰却极不稳，线性也不好。

2013.6.26上机用的升温程序是：

100℃-30s

1200℃-20s

2500℃-3s

2600℃-3s，这个升温程序是2012年一直使用的

标准溶液的出峰如下图：感觉峰都是漂着的，不贴地面呀，而且重复性极其不好（石墨管新换的，标液新配制的）

再看2013.06.27晚上设置的升温程序：

100℃-15s

800℃-10s

2300℃-4s

2600℃-2s，标液的出峰如下图：



从出峰的对比上看，是否2013.06.27设置的升温程序更合理呢？请各位老师指点一下，谢谢！
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2013/6/28 6:14:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    严重拖尾啊！楼主优化下升温程序吧
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2013/6/28 6:22:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的峰形更好一些，温度应该比较合理
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wmj31
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2013/6/28 9:26:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    嘿，换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊，呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗？石墨管是ELC的？
  对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的，可以做实验试试，其它不变，把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度，然后在90度升到120度（升温速率是3度/秒），在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+（120-90)/3=30秒，对于进样体积较少的情况来说，时间可能稍微长，这个可以根据实际情况来确定。
  对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话，试试把灰化温度提高到1200左右试试（这步纯粹参照我做的灰化温度乱整）。M6做铬还蛮不错的，峰型很好看。耐心做做看哈，会得到好的结果。

  发些版面专家化学人给的资料，链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础（张扬祖这本下的还可以，可以看看。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：详细应助
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littalnala
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2013/6/28 10:58:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    严重拖尾啊！楼主优化下升温程序吧


拖尾好像对峰高的影响不大，但是就觉得峰型难看了哟，难道2500℃的原子化温度还不够
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littalnala
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2013/6/28 11:01:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
    嘿，换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊，呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗？石墨管是ELC的？
  对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的，可以做实验试试，其它不变，把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度，然后在90度升到120度（升温速率是3度/秒），在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+（120-90)/3=30秒，对于进样体积较少的情况来说，时间可能稍微长，这个可以根据实际情况来确定。
  对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话，试试把灰化温度提高到1200左右试试（这步纯粹参照我做的灰化温度乱整）。M6做铬还蛮不错的，峰型很好看。耐心做做看哈，会得到好的结果。

  发些版面专家化学人给的资料，链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础（张扬祖这本下的还可以，可以看看。


石墨管是涂层的，石墨炉内腔有擦，石英窗也有经常擦的，灰化温度之前都是用1200 的，背景很低，所以昨晚才会把灰化温度降到800的，调为800后出峰的背景也很低，估计这个灰化温度是可以的
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littalnala
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2013/7/13 1:01:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
    嘿，换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊，呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗？石墨管是ELC的？
  对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的，可以做实验试试，其它不变，把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度，然后在90度升到120度（升温速率是3度/秒），在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+（120-90)/3=30秒，对于进样体积较少的情况来说，时间可能稍微长，这个可以根据实际情况来确定。
  对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话，试试把灰化温度提高到1200左右试试（这步纯粹参照我做的灰化温度乱整）。M6做铬还蛮不错的，峰型很好看。耐心做做看哈，会得到好的结果。

  发些版面专家化学人给的资料，链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础（张扬祖这本下的还可以，可以看看。


呵，再给你看下我昨天做的信号图吧



峰型貌似不错，只是因为配制的2%硝酸溶液当空白或稀释剂时，信号很高，直接用纯化水代替了，原子化温度由2500℃改为2300℃，其他参数都没怎么变，但是从线性来看，比以前好多了
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