主题:【分享】LC-ICPMS测玩具涂料中的六价铬体验

浏览0 回复115 电梯直达
thermoczq
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娴闲
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一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关,楼主有问工程师,那试剂的成分和作用吗?


我也是这么想啊。问了工程师,他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰,特别是有机酸的干扰。但他没说成分。


哦,那试剂挺神秘的。


我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂!


他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟,做计换成了离心机离心5分钟。


所以结果我都表示怀疑!


这个方法是很快,与标准方法相差比较大。

有两个方法的对比数据就更好。


工程师说方法的原理和EN71-3附录上是一样的,他们只是改善了抗干扰能力和降低了检出限。开始的时候我也有点怀疑方法是否可靠,但现场看到的线性和加标回收都不错,模拟样(对他们来说是未知样)的结果也可以接受,才放心。不同方法的对比实验可能要他们仪器厂家才有条件做了,我们很难去试的。我明天找他们要一下,看能不能要得到。


期待能拿到。


今天收到工程师给我的回复了。他的说法是ONLY WATER KIT的测试原理和EN71-3是一样的,他们只是把方法细化了,提高了抗干扰能力和降低了检出限。他认为方法同源,比对的意义不太大,但还是发了一些资料给我,包括三组数据和图:1,完全按照EN71-3附录F中的处理方法和流动相条件,用了3个小时做出来的三类样和加标4ppb;已及ONLY WATER KIT做的,结果很一致(相对偏差不到5%)。2,是二类样和加标0.1ppb,前方法未检出,ONLY WATER KIT方法我和之前报告的类似。3,在1的样品中加标10ppm三价铬,前方法明显看到三价铬的峰拖尾,掩盖了样品中的六价铬的峰,加标4ppb后还可以看到一小点峰尖但估计也很难定量了;ONLY WATER KIT没有影响。


能否把图秀一下?


现在的仪器厂家精得很,图上都有他们公司的LOGO,贴出来就等于帮他们做广告了。
kenterfeng
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楼主说的是PE公司的仪器吧


品牌我就不提了。我不想帮仪器厂家买广告。


呵呵,看到DRC碰撞反应池,就知道是哪个厂家了。其实用LC-ICP-MS做形态不如用 IC-ICP-MS,检出限不够,新的EN71-3提及离子色谱ICP-MS联用的方法的。
thermoczq
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楼主说的是PE公司的仪器吧


品牌我就不提了。我不想帮仪器厂家买广告。


呵呵,看到DRC碰撞反应池,就知道是哪个厂家了。其实用LC-ICP-MS做形态不如用 IC-ICP-MS,检出限不够,新的EN71-3提及离子色谱ICP-MS联用的方法的。


在哪里啊,我怎么没有看到
娴闲
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一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关,楼主有问工程师,那试剂的成分和作用吗?


我也是这么想啊。问了工程师,他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰,特别是有机酸的干扰。但他没说成分。


哦,那试剂挺神秘的。


我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂!


他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟,做计换成了离心机离心5分钟。


EN71-3有提到要“涡旋震荡器震荡30分钟”吗?在那一节?我没看到啊。
tang566
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一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关,楼主有问工程师,那试剂的成分和作用吗?


我也是这么想啊。问了工程师,他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰,特别是有机酸的干扰。但他没说成分。


哦,那试剂挺神秘的。


我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂!


他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟,做计换成了离心机离心5分钟。


EN71-3有提到要“涡旋震荡器震荡30分钟”吗?在那一节?我没看到啊。


记错了,是做有机锡需要涡旋震荡器震荡30min。
libruary
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讨论这么激烈,我这边有个样品不知道有谁可以帮忙做下试试。
lingzi_001
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谁家的仪器这么牛B?用甲烷做反应气,好像只有PE这么干的吧!
哈利路亚
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楼上,你不会是PE的托吧。不过我们实验室去了解了几家仪器厂商,现在还只有P公司敢承诺做出来,其他的A或T感觉都没什么底。
娴闲
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