主题:【求助】FID色谱不出峰,求救!

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堆沟港
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原文由 ayining(ayining) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
楼主改变氢气流量观察基线有无变化。


这个没有试过,昨天调整了氢空比,点火正常,还是不出峰


FID检测器有假象点火成功的,其实是没有点着,检测器温度高点,多烘阵,然后再点火,仔细检查确认到底有没有点着火。

以前我们仪器遇到过这种现象,你试试。
ayining
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谨慎怀疑是极化器出了问题,昨天用万用表测了一下极化电压,为零。不过我不确定测量方法是否正确,我测的是极化器连接线的接口中间的金属芯和周围金属之间的电压,不知是否正确?请指教。。(我电脑有问题,极化电压检测图片传不了)
chengjingbao
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第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


前几天还好好地,突然就不出峰了,柱子没动过,应该没问题。而且还换了一根类似的柱子,照样不出峰。

点火成功了,用冷的扳手检测,有明显水汽。


点火没问题,有验证;信号连接没问题,点火信号正常;柱子是否有问题,无法验证,柱子连接是否有问题,通过 标称物质试试,检测器是否有问题,需要判断;再有一个,有的仪器是多通道的,会不会通道选择有问题?
ayining
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第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


前几天还好好地,突然就不出峰了,柱子没动过,应该没问题。而且还换了一根类似的柱子,照样不出峰。

点火成功了,用冷的扳手检测,有明显水汽。


点火没问题,有验证;信号连接没问题,点火信号正常;柱子是否有问题,无法验证,柱子连接是否有问题,通过 标称物质试试,检测器是否有问题,需要判断;再有一个,有的仪器是多通道的,会不会通道选择有问题?


柱子没问题,换新柱子也不行。检测器是否有问题,暂无法确认,不过工程师说这种检测器非常结实,很少出问题,而且色谱使用的时间不长。我现在怀疑检测器的极化器出了问题,可能没加上电压,只是目前我没有办法确定我的检测方法是否正确。
chengjingbao
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第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


前几天还好好地,突然就不出峰了,柱子没动过,应该没问题。而且还换了一根类似的柱子,照样不出峰。

点火成功了,用冷的扳手检测,有明显水汽。


点火没问题,有验证;信号连接没问题,点火信号正常;柱子是否有问题,无法验证,柱子连接是否有问题,通过 标称物质试试,检测器是否有问题,需要判断;再有一个,有的仪器是多通道的,会不会通道选择有问题?


柱子没问题,换新柱子也不行。检测器是否有问题,暂无法确认,不过工程师说这种检测器非常结实,很少出问题,而且色谱使用的时间不长。我现在怀疑检测器的极化器出了问题,可能没加上电压,只是目前我没有办法确定我的检测方法是否正确。


这时候,检测方法并不是很重要的,原因很清楚,我们不是要准确定量,只要柱能分离,检测器能检测,就应有“峰”,无峰就有问题。

您所说极化电压的问题,就是我们所说的检测器问题,要不换个检测器试试,这事交给厂家吧,将这几天的测试情况作一个总结说明,配合相应的谱图,寻求厂家支持。

许多仪器,点火线圈和极化电压同一线圈,通过自动点火按钮可以略知一二,大致可判断一下故障方向。

就你所说,是新仪器,我也不相信是仪器较大故障,码不齐是哪个角落的小问题所致。
ayining
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第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


前几天还好好地,突然就不出峰了,柱子没动过,应该没问题。而且还换了一根类似的柱子,照样不出峰。

点火成功了,用冷的扳手检测,有明显水汽。


点火没问题,有验证;信号连接没问题,点火信号正常;柱子是否有问题,无法验证,柱子连接是否有问题,通过 标称物质试试,检测器是否有问题,需要判断;再有一个,有的仪器是多通道的,会不会通道选择有问题?


柱子没问题,换新柱子也不行。检测器是否有问题,暂无法确认,不过工程师说这种检测器非常结实,很少出问题,而且色谱使用的时间不长。我现在怀疑检测器的极化器出了问题,可能没加上电压,只是目前我没有办法确定我的检测方法是否正确。


这时候,检测方法并不是很重要的,原因很清楚,我们不是要准确定量,只要柱能分离,检测器能检测,就应有“峰”,无峰就有问题。

您所说极化电压的问题,就是我们所说的检测器问题,要不换个检测器试试,这事交给厂家吧,将这几天的测试情况作一个总结说明,配合相应的谱图,寻求厂家支持。

许多仪器,点火线圈和极化电压同一线圈,通过自动点火按钮可以略知一二,大致可判断一下故障方向。

就你所说,是新仪器,我也不相信是仪器较大故障,码不齐是哪个角落的小问题所致。


恩。。只能这样了
xiangtui
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工程师都不知道原因是个什么情况,喷嘴有问题没?


检查过,喷嘴应该没问题,色谱才用了不久。


我们的直接响应值平白无故的降低,菜鸟搞不懂原因
lwy1988
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是不是传输的信号线有问题。。。我们有一次就是信号线断了。。。
石头记忆
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第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


分析的也差不多了,要样品口堵住没进去毛细管;要么毛细管选择不对,没有分离;要么喷嘴口堵塞,出不来!最坏的结果就是,检测器没有高压!
石头记忆
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第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


分析的也差不多了,要样品口堵住没进去毛细管;要么毛细管选择不对,没有分离;要么喷嘴口堵塞,出不来!最坏的结果就是,检测器没有高压!
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