主题:【求助】GC分析基线波动问题

浏览0 回复18 电梯直达
wujia115
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
还有一种可能性是隔垫清洗(吹扫)流量太小了,
稍微增加一点隔垫吹扫的流量


当没有样品而是空运行程序升温时也是这样的,色谱图后面有一个大包。我用220度恒温老化时基线很平,没有明显波动。这个大概是什么原因?

这根色谱柱以前保存时没有堵住色谱柱的两端,而是直接暴露在空气中。难道色谱柱内部固定相已经被氧气和水严重破坏了?

另外,隔垫吹扫流量是3mL/分,不知是否太小?

我们的载气净化装置自从仪器买来之后(大约2008年)就没有换过,这个影响大不大?
zyl3367898
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载气净化装置是否变色,如果变色需更换。隔垫吹扫流量不小。色谱柱将两头截掉一段试试。
雨木霖
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原文由 wujia115(wujia115) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
还有一种可能性是隔垫清洗(吹扫)流量太小了,
稍微增加一点隔垫吹扫的流量


当没有样品而是空运行程序升温时也是这样的,色谱图后面有一个大包。我用220度恒温老化时基线很平,没有明显波动。这个大概是什么原因?

这根色谱柱以前保存时没有堵住色谱柱的两端,而是直接暴露在空气中。难道色谱柱内部固定相已经被氧气和水严重破坏了?

另外,隔垫吹扫流量是3mL/分,不知是否太小?

我们的载气净化装置自从仪器买来之后(大约2008年)就没有换过,这个影响大不大?


载气净化装置用了5年了,肯定不行了,先按照净化装置的类型处理下吧。

隔垫吹扫流量加到5ml/min试试(其实按理来说3ml/min不算少)

至于暴露在空气中保存,这个其实不会对色谱柱造成很大伤害啦~~
wujia115
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非常感谢!因为我在学校,要等过完寒假再按您的建议试试。我现在只能改变积分参数,对于自动积分基线仍然不好的情况直接用手动积分计算,昨天已经做完了积分,结果还是令人满意的。其实我们用GC-MS进行过相同的分析,只不过在另外的仪器上用MS柱做的,基线很平。
安平
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色谱柱本底信号有点大。


  再老化一下看看。检测器也可以清洁一下。
yifan1117
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valorb
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现实检查气源,纯度是否达到;然后检查进样口和检测器,是否干净;最后检查色谱柱,是否被污染。如果这些都是OK,样品分析也就没问题。
akjw2002
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感觉是柱子流失的问题吧,把柱子再老化下,或者换根柱子进下看看情况是否是柱子的问题。
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