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主题：【求助】Varian 450-GC ECD基线负飘厉害，何故？

浏览0 回复13 电梯直达
xdzh130
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发表于：2011/07/01 15:32:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人使用的Varian 450-GC 有两年多，主要用ECD检测自来水中卤代烃（顶空进样），原来ECD基线波动很小，大约只有正负30左右，自来水中约0.2ug/L的CCl4完全可以检测。但不久前ECD基线波动很大（主要是向下波动），达到惊人的-1000左右（开始我以为N2不纯，换了一瓶还是如此，附图中红黑两条基线代表两瓶N2），虽然仍可以检测卤代烃，但低含量的项目其结果的可信度变低。请问各位前辈，是不是ECD受污染了，还是其他啥原因造成的？麻烦各位前辈给予指点，谢谢！
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2011/7/1 17:39:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你切一下检测器端柱头。
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yzguo
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2011/7/2 10:10:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是漏气的原因？
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4811794
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2011/7/2 11:21:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱氧管接没接？
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星际小王子
adam1943
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2011/7/2 18:13:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 4811794(4811794) 发表:
脱氧管接没接？


氧井如果没接，ECD一个礼拜就废了。所以应该是接了，楼主您用了2年，那氧井建议可以老化或者更换一下。另外ECD高温350度烘烤过夜一下吧。
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xh_nf
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2011/7/2 23:16:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下系统，进样口、柱子、检测器，柱子（梯度升温）和进样口（360度）同时老化，柱子甩空，检测器口堵上。然后柱子连接检测器，老化检测器（380度过夜），然后在300度调整接触点位。如还不成该咨询工程师了 ，瓦里安工程师水平绝对一流。
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老多_小多
emoc98311
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2011/7/3 16:05:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 星际小王子(adam1943) 发表:
原文由 4811794(4811794) 发表:
脱氧管接没接？


氧井如果没接，ECD一个礼拜就废了。所以应该是接了，楼主您用了2年，那氧井建议可以老化或者更换一下。另外ECD高温350度烘烤过夜一下吧。

氧井一般多久换一次？
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happy水中月
lianlxh
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2011/7/3 16:44:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 星际小王子(adam1943) 发表:
原文由 4811794(4811794) 发表:
脱氧管接没接？


氧井如果没接，ECD一个礼拜就废了。所以应该是接了，楼主您用了2年，那氧井建议可以老化或者更换一下。另外ECD高温350度烘烤过夜一下吧。

氧井一般多久换一次？

安捷伦的精华管如果失效的话，会变色的。
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皮皮鱼
yuen72
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2011/7/3 21:19:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD的下漂，就是FID的上漂。所以肯定是污染或者载气不纯造成的。
同一批次的N2，换了和没换也没啥区别，如果是O2过高的话。
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xdzh130
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2011/7/4 9:38:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师指点，我将按你们说的逐一排查，争取尽快找到解决问题的办法，并及时反馈信息。
  再次谢谢！
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a4711
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2011/7/4 15:40:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加装  载气净化器
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