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主题：【求助】偶氮GCMS/LCMS分析问题

浏览0 回复13 电梯直达
zhuwyouyou
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发表于：2013/01/23 10:30:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在做偶氮中o-Anisidine的分析，样品是分散染料，按照偶氮的分析方法做的，少了脱色那步，其他都一样，用GCMS做出来有，然后用LCMS做了验证，PDA定量MS定性了，结果比GCMS的值高出很多。
本来怀疑是假阳性，但是现在LCMS的结果更高，这个怎么解释啊？
推荐答案：hnrsh回复于2013/01/23


请问楼主 LCMS验证后的值比GCMS做出来的高多少？
补充答案：

千层峰回复于2013/01/23

一般GCMS做偶氮发现有数，都是用HPLC或者LCMS确认的。
如果标液没问题，曲线也好。用LCMS的数据吧。

fwonder回复于2013/01/23

这么多仪器好办事啊，GC和LC各加标测一次，看哪个偏差小选哪个

假设GC测得数据为A1，LC为A2，加标B，GC测得结果用A1+B1表示，LC用A2+B2表示

如果B1=B2，应该选择A1为结果，A2中含有假阳性目标物

蓝是那么的天回复于2013/01/23

楼上正解？我们测邻甲氧基苯胺阳性不多，最近做个邻甲基苯胺有数，但是测试标准溶液居然出现两个峰，不知道何解？

马克思的战友回复于2013/01/24

芳胺标准溶液低浓度的室温的稳定时间不超过4天，除非要在-18度下保存。

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2013/1/23 11:44:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuwyouyou(zhuwyouyou) 发表:
在做偶氮中o-Anisidine的分析，样品是分散染料，按照偶氮的分析方法做的，少了脱色那步，其他都一样，用GCMS做出来有，然后用LCMS做了验证，PDA定量MS定性了，结果比GCMS的值高出很多。
本来怀疑是假阳性，但是现在LCMS的结果更高，这个怎么解释啊？


请问楼主 LCMS验证后的值比GCMS做出来的高多少？
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雾非雾
mcds
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2013/1/23 11:52:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有条件可能要考虑用MSMS来确证一下。
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zhuwyouyou
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2013/1/23 11:59:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
如果有条件可能要考虑用MSMS来确证一下。


没有呢。请问可能等得出这样的结果吗，到底应该以哪个数据为准呢？
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千层峰
jxyan
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2013/1/23 16:01:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般GCMS做偶氮发现有数，都是用HPLC或者LCMS确认的。
如果标液没问题，曲线也好。用LCMS的数据吧。
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fwonder
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2013/1/23 16:52:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多仪器好办事啊，GC和LC各加标测一次，看哪个偏差小选哪个

假设GC测得数据为A1，LC为A2，加标B，GC测得结果用A1+B1表示，LC用A2+B2表示

如果B1=B2，应该选择A1为结果，A2中含有假阳性目标物
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2013/1/23 17:00:03 Last edit by fwonder
蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/23 22:17:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上正解？我们测邻甲氧基苯胺阳性不多，最近做个邻甲基苯胺有数，但是测试标准溶液居然出现两个峰，不知道何解？
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千层峰
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2013/1/24 8:19:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼上正解？我们测邻甲氧基苯胺阳性不多，最近做个邻甲基苯胺有数，但是测试标准溶液居然出现两个峰，不知道何解？


标液放多久了？以前有这种情况厶？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/24 10:07:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼上正解？我们测邻甲氧基苯胺阳性不多，最近做个邻甲基苯胺有数，但是测试标准溶液居然出现两个峰，不知道何解？


标液放多久了？以前有这种情况厶？


储备液不到2个月，低标是新配的，以前没有碰到过，样品里面也是也是一个峰，母液之前配置的混标也是一个峰。
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马克思的战友
qq469023950
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2013/1/24 11:50:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
芳胺标准溶液低浓度的室温的稳定时间不超过4天，除非要在-18度下保存。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/24 14:46:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
芳胺标准溶液低浓度的室温的稳定时间不超过4天，除非要在-18度下保存。


原来要在-18度保存啊，我们都在0-4℃保存的。
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