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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】[求助]以下的hplc图谱的两个小峰能否通过hplc-ms了解其性质

浏览0 回复15 电梯直达
wangyunsheng
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发表于：2006/06/09 10:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被liang_sp设置为精华；


色谱操作条件
流动相：乙腈+水+85%磷酸=45+55+0.08（v/v）；流量：0.8ml/min；柱温：25℃；检测波长238nm；进样体积：5μl
图中的两个小峰未完全分开，并且周围杂峰很高，能否通过hplc-ms鉴定其性质，如果行哪里可以做，谢谢。
我对物质分离及ms了解甚少，请各位多帮忙
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2006/6/9 10:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没看见呀，斑竹真是的。我抗议
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瓢虫
liang_sp
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2006/6/9 10:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用LC-MS测测分子量，只要实验室有液质联用基本都可以做！
Good luck!
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finelshc
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2006/6/9 12:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到您的图谱，感觉好像是做中药吧，做MS的条件好像是纯度达到95％以上才能做吧。所以您的既没有分离好，并且纯度不高，我感觉做MS应该不可以吧。个人意见，仅供参考！
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2006/6/9 13:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是可以的

但是，你目前这个条件恐怕不行，流动相里有磷酸。

最好把该贴转到质谱分论坛中好些，那里了解ms的人会比这儿多。
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wangyunsheng
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2006/6/9 15:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是一种除草剂在体外的代谢情况，也听其他人讲流动相有磷酸不行，谢谢跑来跑去，看来又要摸条件了。
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Last edit by wangyunsheng
含笑
xiaojuanxue
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2006/6/9 17:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意三楼和四楼的看法，应该先摸好分离条件，使它们完全分离后，再用MS
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tanzr77
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2006/6/10 7:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像你这种情况如果能在一台有液相＋紫外检测器＋Mass串联的仪器上面是最好的，当然首先要在液相上面分离好，再接到质谱上面检测是最好的。
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cxz5
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2006/6/15 20:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的意见。图中俩个小峰用LC-MS（n）可以鉴别其性质，图中所示的分离度也可以，当然分的更开更好。关键是需要重新摸索适合进质谱的流动相条件。
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barbara_xia
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2006/6/19 9:36:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得从理论上说，是可以用ms的方法来判断它们的，
但是你加的磷酸，似乎在API上用不得哦？

盼望某位大虾出来给我们详细讲讲啊～
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瓢虫
liang_sp
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2006/6/19 10:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的做法是：将流动相里的磷酸置换成甲酸或乙酸体系。最好用小柱子：如50*2.1mm或100*2.1mm的柱子进行分离，流速控制在0.2mL/min左右,如果需要使用高流速可以考虑分流（接个三通即可），用电喷雾电离（ESI）检测。如果能做二级或多级质谱会更好，所以建议用离子井做。
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