主题:【原创】安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)

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砂锅粥
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原文由 339631332(339631332) 发表:
没有使用过瓦里安仪器,看不懂,能否解释下图中虚线是什么,还有H是什么意思?谢谢
虚线下面表示背景。红色“H”是理论出峰位置,表示Pb220应该在这里出峰,但是此图的峰明显向右偏了,原因是受到干扰了。如果峰型很正的话,虚线是不会拱起的,是平整的一条虚线,由于有干扰,瓦里安的软件会自动拟合扣除干扰,所以虚线才会拱起。
andrew-zhang
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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没有使用过瓦里安仪器,看不懂,能否解释下图中虚线是什么,还有H是什么意思?谢谢
虚线下面表示背景。红色“H”是理论出峰位置,表示Pb220应该在这里出峰,但是此图的峰明显向右偏了,原因是受到干扰了。如果峰型很正的话,虚线是不会拱起的,是平整的一条虚线,由于有干扰,瓦里安的软件会自动拟合扣除干扰,所以虚线才会拱起。


砂锅粥版主解释得很好啊,跟我的理解是一样的,不过该图是Cd的,呵呵,版主写错了,写成Pb220
砂锅粥
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原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
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虚线下面表示背景。红色“H”是理论出峰位置,表示Pb220应该在这里出峰,但是此图的峰明显向右偏了,原因是受到干扰了。如果峰型很正的话,虚线是不会拱起的,是平整的一条虚线,由于有干扰,瓦里安的软件会自动拟合扣除干扰,所以虚线才会拱起。
砂锅粥版主解释得很好啊,跟我的理解是一样的,不过该图是Cd的,呵呵,版主写错了,写成Pb220
没看清楚。
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2013/4/28 12:39:36 Last edit by czcht
tang566
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7.良好的模型建立后的Pb(FACT)220.353谱图见下图:绿线与黄线是完全重合的,如果模型使用一段时间和绿线与黄线发生分离,不完全重合,必须重新按步骤建模。
绿线与黄线分别代表什么物质的线?为什么需要完全重合建模才算成功?
andrew-zhang
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7.良好的模型建立后的Pb(FACT)220.353谱图见下图:绿线与黄线是完全重合的,如果模型使用一段时间和绿线与黄线发生分离,不完全重合,必须重新按步骤建模。
绿线与黄线分别代表什么物质的线?为什么需要完全重合建模才算成功?


绿线就是进这个样走出来的峰形(含了干扰),红的是铁的峰形(干扰峰),拟合好后,扣掉铁的干扰后计算的就是黄色的峰,最初标曲建立模型是不含铁的,所以绿色的跟黄色的是完全重合才是理论上的最佳状态
steven_lly
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:


第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


------

楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?
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2013/8/17 23:47:37 Last edit by steven_lly
守一
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第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


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楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?


谱图拟合效果是否良好(完全重合),加标回收率我们做了这么就都是85%以上的,一般介于85%~95%,回收率低的话可能模型拟合的不好吧
steven_lly
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第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


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楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?


谱图拟合效果是否良好(完全重合),加标回收率我们做了这么就都是85%以上的,一般介于85%~95%,回收率低的话可能模型拟合的不好吧


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图Fact1为0.5ppm Pb 标液拟合后的图谱;



图Fact2为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅);



图Fact3为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb);



图Fact4为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1PPM Pb).
守一
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第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


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楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?


谱图拟合效果是否良好(完全重合),加标回收率我们做了这么就都是85%以上的,一般介于85%~95%,回收率低的话可能模型拟合的不好吧


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图Fact1为0.5ppm Pb 标液拟合后的图谱;



图Fact2为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅);



图Fact3为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb);



图Fact4为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1PPM Pb).


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023
steven_lly
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第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


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楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?


谱图拟合效果是否良好(完全重合),加标回收率我们做了这么就都是85%以上的,一般介于85%~95%,回收率低的话可能模型拟合的不好吧


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图Fact1为0.5ppm Pb 标液拟合后的图谱;



图Fact2为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅);



图Fact3为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb);



图Fact4为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1PPM Pb).


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023


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标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?
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2013/8/19 14:05:06 Last edit by steven_lly
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