主题:【求助】水果蔬菜消解有沉淀

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binglewang
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1g水果蔬菜样品 5ml硝酸 +3mlH2O2,用cem的消解仪消解,总是有沉淀,不知什么原因, 同样的条件消解圆白菜的标物没有问题,但是消解绿茶标物就有很多沉淀,望指点
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肯定与他们的成分有关,是否消解不完全导致呢?另外你的1克,干重还是湿重?如果干重,存在消解安全隐患。
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阶前尘
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是不是含有硅化合物,可以试着加点氢氟酸,0.5ml左右,但是赶酸得费心思!
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2013/1/28 14:18:49 Last edit by jieqian1211
nphfm2009
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“消解绿茶标物就有很多沉淀”我们用微波消解都没有沉淀物啊,挺干净的
binglewang
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肯定与他们的成分有关,是否消解不完全导致呢?另外你的1克,干重还是湿重?如果干重,存在消解安全隐患。


1g湿重
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2013/2/19 12:21:17 Last edit by jieqian1211
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肯定与他们的成分有关,是否消解不完全导致呢?另外你的1克,干重还是湿重?如果干重,存在消解安全隐患。


1g湿重


1g不算多,估计因为你没有磨碎,加之消解/温度时间短或加入的氧化剂类酸不足。
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肯定与他们的成分有关,是否消解不完全导致呢?另外你的1克,干重还是湿重?如果干重,存在消解安全隐患。


1g湿重


1g不算多,估计因为你没有磨碎,加之消解/温度时间短或加入的氧化剂类酸不足。


不好意思,开始我没有说清楚,我们的样品是利用普通的打汁儿机(九阳料理机)打碎的,如柑橘、葡萄等都已经制成果汁状了,1g湿重、5ml浓硝酸+3mlH2O2,用的Mars6消解仪,190度保持时间20min,后调整到30min,依旧有一些沉淀,做了N多次的实验,现象依旧,至今头疼中
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肯定与他们的成分有关,是否消解不完全导致呢?另外你的1克,干重还是湿重?如果干重,存在消解安全隐患。


1g湿重


1g不算多,估计因为你没有磨碎,加之消解/温度时间短或加入的氧化剂类酸不足。


不好意思,开始我没有说清楚,我们的样品是利用普通的打汁儿机(九阳料理机)打碎的,如柑橘、葡萄等都已经制成果汁状了,1g湿重、5ml浓硝酸+3mlH2O2,用的Mars6消解仪,190度保持时间20min,后调整到30min,依旧有一些沉淀,做了N多次的实验,现象依旧,至今头疼中


  你的称样量、试剂用量、消解条件都足以完全消解;看来是样品中含有其它物质。
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肯定与他们的成分有关,是否消解不完全导致呢?另外你的1克,干重还是湿重?如果干重,存在消解安全隐患。


1g湿重


1g不算多,估计因为你没有磨碎,加之消解/温度时间短或加入的氧化剂类酸不足。


不好意思,开始我没有说清楚,我们的样品是利用普通的打汁儿机(九阳料理机)打碎的,如柑橘、葡萄等都已经制成果汁状了,1g湿重、5ml浓硝酸+3mlH2O2,用的Mars6消解仪,190度保持时间20min,后调整到30min,依旧有一些沉淀,做了N多次的实验,现象依旧,至今头疼中


  你的称样量、试剂用量、消解条件都足以完全消解;看来是样品中含有其它物质。


之前是借用的其它单位的微波消解仪,只是偶尔消解的不彻底,自从我们的消解仪到了之后就总是消解不彻底,现在开始怀疑是不是消解仪有问题,准备过几天借别人的消解仪对比一下。
envirend
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  你的称样量、试剂用量、消解条件都足以完全消解;看来是样品中含有其它物质。

之前是借用的其它单位的微波消解仪,只是偶尔消解的不彻底,自从我们的消解仪到了之后就总是消解不彻底,现在开始怀疑是不是消解仪有问题,准备过几天借别人的消解仪对比一下。

  我还没有往消解仪的问题上想,啥都可能导致不好的结果啊。
wg-v2648257
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主要是样品中含有硅质的一些物质,造成消解不完全,采用防腐高效消解罐法(一秒扣合加点HF这个问题就解决了,溶液无色,透明,完全消解,一些干扰元素也可以直接上机测试,无须干扰校正!
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2013/10/10 20:29:22 Last edit by v2648257
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