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主题：【原创】文献检索任务贴（1.28）任务二六一 至 任务二七零（发表任务专贴）

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261.1 RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质
作者：董顺玲 张丽容  （ 广州市药品检验所 广州510160）
摘要：目的：测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质吗啡。方法：以DIKMA Diamonsil C18（4．6mm×150mm，5μm）为色谱柱，0．05mol•L^-1磷酸二氢钠、0．005mol•L^-1辛烷磺酸钠混合溶液（用磷酸调节pH=2．5）-乙腈（75：25）为流动相的高效液相离子对色谱法；检测波长为220nm，流速为1．0mL•min^-1，检测浓度为100μg•mL^-1，进样量为20μL。结果：盐酸阿扑吗啡和吗啡的回收率（n=5）分别为99．6％±0．6％和99．0％±0．8％；吗啡最低检测浓度限（S／N=3）为6．8μg•L^-1。结论：本方法简便快速，分离效果好，灵敏度高，结果准确，可用于盐酸阿扑吗啡舌下片的含量测定及其有关物质研究等。
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RP_HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质.pdf
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2013/1/28 10:56:32 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
261.2 RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质
作者：张春叶 王东凯 徐松林 薛梅妍 贾军 程卯生 潘莉  （ 沈阳药科大学药学院 沈阳110016 沈阳沃森药物研究所 沈阳110179）
摘要：目的：建立HPLC方法测定盐酸川丁特罗片的有关物质。方法：样品经萃取处理，采用RP-HPLC法测定有关物质。色谱柱为Diamonsil TM C18（5μm，4．6mm×250mm）；流动相为乙腈-三乙胺溶液（取4mL三乙胺加水至1000mL，用磷酸调pH值至3．5）（20：80）为流动相；检测波长为246nm。结果：此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离。结论：本法简便、准确、可行。
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RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质.pdf
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2013/1/28 13:23:35 Last edit by dahua1981
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2013/1/28 10:56:46 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
261.3 RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质
作者：王知斌  孙进  孙英华  何仲贵  （ 沈阳药科大学药学院 ）
摘要：目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP HPLC法。方法色谱柱为Diamon-silTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15∶85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果盐酸曲美他嗪在5~50 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为1.6%;检出限为25μg.L-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。
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RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质.pdf
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2013/1/28 10:56:54 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
261.4 RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量
作者：刘芳  （齐齐哈尔市第一医院 齐齐哈尔市161005）
摘要：目的：建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法：色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo•lL-1磷酸二氢铵（pH3.2）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0mL•min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果：盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg•mL-1（r=0.9995）;平均回收率为100.3%（RSD=0.33%,n=6）;有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng•mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论：本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。
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RP_HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量.pdf
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261.5 RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量
作者：何敏  姚彤炜  （浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; ）
摘要：目的:建立氧氟沙星中有关物质二氟吡啶羧酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以 Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)为分析柱;0.05mmol•L~(-1)枸橼酸溶液(用三乙胺调节 pH 至7.5)-乙腈(79∶21)为流动相。样品中合成中间体杂质——二氟吡啶羧酸的含量以加校正因子的自身对照法计算,其他有关物质的含量采用自身对照法计算,并将本法测得结果与中国药典方法进行比较。结果:流动相 pH 对二氟吡啶羧酸的保留时间有很大影响,中国药典条件下不能检出该中间体杂质,在本实验条件下,氧氟沙星和二氟吡啶羧酸的保留时间分别为7.4min 和11.0min,柱效分别为5000和7000,检测限分别为0.45ng和2.6ng。测得两者的分离度为7.77,二氟吡啶羧酸相对于氧氟沙星的浓度校正因子 F 值为4.4(RSD=5.4%)。对3批被检样品和1批仿制品测定结果,样品中二氟吡啶羧酸的含量在0.27%-0.33%之间,其他有关杂质含量在0.04%-0.06%之间。中国药典方法测得有关杂质含量约为0.04%,但不能检出二氟吡啶羧酸。结论:本文建立的方法可以有效控制氧氟沙星中二氟吡啶羧酸等有关杂质的含量。
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RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量.pdf
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261.6 RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质
作者：王兵 周斌 殷学治 陈文  （ 常州制药厂有限公司 江苏常州213018）
摘要：目的：建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法。方法：色谱柱为迪马C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-水（30：70），流速为1．0mL•min。检测波长为252nm。结果：在该条件下，依普利酮与有关物质分离良好，依普利酮浓度在在49．824-498．240μg•mL。范围内成良好线性，r=1．00，平均回收率为9940％，RSD=0.59％，最低检测限为12．5ng。结论：本法能准确测定依普利酮片的有关物质及含量，且方法简便，重复性好，可作为该产品的质量控制方法。
谱图：无
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RP_HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质.pdf
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261.7 RP-HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量
作者：沙磊 张兰珍 徐义侠 郭亚健  （ 北京中医药大学中药学院 北京100102）
摘要：目的：建立RP-HPLC法同时测定余甘子（Phyllanthus emblica L.干燥成熟果实）中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯含量。方法：采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.2%醋酸水溶液（19：81,v/v）为流动相;检测波长为275 nm;流速为1 mL.min-1;柱温为30℃。结果：诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯线性范围分别为0.235～1.176μg、0.185～0.924μg、0.418～2.09μg;平均回收率（n=6）分别为101.5%,99.20%,101.5%。结论：建立的方法简便,重现性好,可用于余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量测定。
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RP_HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸_没食子酸_粘酸_2_O_没食子酸酯的含量.pdf
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261.8 RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量
作者：许慧君 袁志芳 张兰桐 罗永平 杨洋  （河北医科大学药学院药物分析教研室，石家庄050017）
摘要：目的：建立照山白药材中金丝桃苷的含量测定方法。方法：样品用90％的乙醇回流提取，提取液滤过，以RP-HPLC法测定，用Diamonsil^TM C18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，以甲醇-5％磷酸-三乙胺(45：55：0.36)为流动相，流速为1.0mL•min^-1，检测波长为360nm。结果：金丝桃苷的保留时间约为15min，且与其它峰的分离度大于1．5。金丝桃苷的线性范围为0．12～0．28μg(r=0．9999)，最低检测限为2．9ng，定量限为O．029μg，平均回收率和RSD别为99．8％和0.90％。结论：该方法简便快速，结果准确可靠，可为照山白药材的质量评价提供有效手段。
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RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量.pdf
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261.9 RP-HPLC法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量
作者：杨雯姝  邱利焱  金一  陈大为  （ 浙江大学药学院;沈阳药科大学药学院; ）
摘要：目的:建立 HPLC 法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量及包封率。方法:以 Sephadex G-50凝胶柱分离脂质体。采用 Diamonsil~(TM)C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol•L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:1.0,磷酸调pH 为4.0)为流动相,流速1.0mL•min~(-1),柱温为30℃,于269nm 波长处进样20μL检测。结果:在本色谱条件下重酒石酸长春瑞滨与辅料及溶剂峰分离良好,重酒石酸长春瑞滨对照品在5.0～100μg•mL~(-1)范围内峰面积与其浓度呈现良好的线性关系(r=0.9999),回收率100.0%,日内及日间 RSD 均小于2%(n=5)。结论:本文方法简单、快速、准确,所得结果稳定、重现性好,可用于脂质体中重酒石酸长春瑞滨含量的测定。
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261.10 RP-HPLC法测定枳壳中5个脂溶性成分的含量
作者：陈海芳 魏玲 袁金斌 王发英 杨武亮  （江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室 南昌330004）
摘要：目的：建立RP-HPLC测定枳壳中水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素的含量。方法：采用DiamonsilC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱（0～7min,51%A;7～9min,51%A→59%A;9～14min,59%A→60%A;14～15min,60%A→64%A;15～25min,64%A;25～29min,64%A→95%A;29～30min,95%A→100%A;30～36min,100%A）,流速1.0mL.min-1,检测波长324nm,柱温30℃。结果：5个成分均能获得基线分离,水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素进样量分别在0.0855～2.052,0.0341～0.819,0.0414～0.993,0.0416～0.998,0.0408～0.978μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为99.11%（RSD=0.59%）,101.1%（RSD=2.6%）,99.52%（RSD=0.85%）,99.59%（RSD=0.95%）,97.44%（RSD=1.6%）。结论：该法简便快速,重现性好,准确可靠,可作为枳壳药材及饮片中水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素5个脂溶性成分测定的有效方法。
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2013/1/29 8:37:45 Last edit by dahua1981
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