主题：【原创】文献检索任务贴（1.28）任务二六一 至 任务二七零（发表任务专贴）

266.1      RRLC法与HPLC法在红参和西洋参人参皂苷含量测定中的分析比较

毕福钧  钟顺好  顾利红  《药物分析杂志》2010年09期

【摘要】：目的:应用超高速液相色谱(RRLC)法、常规高效液相色谱(HPLC)法和MerckC18整体柱HPLC法测定红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的分析比较。方法:分别采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱、DiamonsilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱和MerckC18(100mm×4.6mm,2μm)整体柱,以乙腈-水(红参)和乙腈-0.1%磷酸溶液(西洋参)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,以外标法进行定量。结果:RRLC法和MerckC18整体柱的应用与常规C18柱的HPLC法相比,对红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定结果差异不大,但可显著缩短分析检验时间。结论:RRLC法和MerckC18整体柱HPLC法简便快捷,分离度好,结果准确,重复性好。

【作者单位】： 广州市药品检验所;天祥(广州)技术服务有限公司;

【关键词】： 超高速液相色谱 高效液相色谱 人参皂苷Rg 人参皂苷Re 人参皂苷Rb 红参 西洋参
【分类号】：R284.1

266.2  RRLC法与整体柱-HPLC法在红参和西洋参人参皂苷含量测定中的分析比较

毕福钧  顾利红  《2008年《药物分析杂志》第三届普析通用杯论文集》2008年

【摘要】：目的:应用超高速液相色谱法(RRLC)和高效液相色谱法(HPLC)测定红参、西洋参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1含量的分析比较。方法:分别以Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(50 mm×4.6 mm,1.8 gm)、Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm)和Merck C_(18)整体柱(100 mm×4.6 mm,2μm)为色谱柱,以乙腈-水(红参)和乙腈-01%磷酸溶液(西洋参)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为203 nm,以外标法进行定量。结果:超高速液相色谱法和Merck C_(18)整体柱的应用与常规高效液相色谱法相比,对红参、西洋参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量测定结果差异不大,但可显著缩短分析检验时间。结论:超高速液相色谱法和Merck C_(18)整体柱高效液相色谱法简便快捷,分离度好,结果准确,重复性好。

【作者单位】：广州市药品检验所
【关键词】：超高速液相色谱 高效液相色谱 人参皂苷Rg_ 人参皂苷Re 人参皂苷Rb_
【分类号】：R284

266.3      RSTD稳定性及制剂研究

论文编号：	3173187
英文名称：	Development of RSTD S Stability and Praeparatum
学位类型：	硕士毕业论文
作者：	张婷婷
导师：	李铜铃
毕业学校：	四川大学
专业：	药剂学
毕业年份：	2007年
关键字：	RSTD 降解动力学 处方筛选 质量评价 冻干剂 注射用

论文简介：本课题研究了RSTD水溶液的热降解动力学过程。用HPLC方法测定在不同pH，不同离子强度、不同介电常数、不同浓度表面活性剂的水溶液中，在加热条件下的降解动力学过程。线性拟和的结果表明，RSTD水溶液的热降解反应为一级反应，pHm在3左右。离子强度的增加能抑制：RSTD水溶液在加热条件下的降解，介电常数的减小能抑制RSTD水溶液在加热条件下的降解。pH对RSTD水溶液影响最为明显，RSTD在酸性条件下最稳定。表面活性剂的加入也抑制RSTD的降解速率，但作用不明显。从RSTD水溶液的热降解动力学实验中可知，RSTD水溶液不稳定，pH值，离子强度、温度都会影响其稳定性。因此，考虑把RSTD做成冻干制剂，这样可以提高其稳定性，也可避免在处方中加入过多的增加其稳定性的辅料。 在已进行的降解动力学研究的基础上对注射用RSTD的处方工艺进行研究。根据注射用冻干剂剂型特点，生产工艺要求并结合RSTD理化性质特点，分别对影响产品质量的重要因素(溶解性、pH值、赋型剂、西林瓶、冻干工艺)进行了筛选，合理制备了注射用RSTD。 建立了注射用RSTD有关物质的检查方法和含量测定方法。由于文献资料中未查到RSTD的HPLC测定方法，仅有报道紫外检测方法，故建立了含量测定和有关物质检查的反相HPLC法。RSTD在2.0～900.0μg·ml<'-1>范围内，峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999，n=7)，高、中、低浓度的平均回收率为100.8％～101.7％，RSD为0.98％～1.24％。按照拟定的研究项目对注射用RSTD的质量进行考察，结果符合规定。实验表明，此HPLC方法简便、快速、准确，适用于注射用RSTD的质量控制。按照药品研究技术指导原则，进行注射用RSTD稳定性初步研究。对不同实验条件下的注射用RSTD的外观性状、有关物质、含量等各项目进行质量评价。经过影响因素试验，可以看出，光照及高湿条件对制剂的含量和有关物质无显著影响：高温条件下注射用RSTD含量、有关物质均略有下降，表明本品对热不稳定。

266.4    SPE-HPLC法测定人血浆中喹那普利和代谢产物及其人体药代动力学研究

刘娜  郭冬梅  居学海  崔晞  《药物分析杂志》2008年04期

【摘要】：目的:建立 SPE—HPLC 法测定人血浆中喹那普利及其代谢产物喹那普利拉的浓度,以研究喹那普利及喹那普利拉在健康志愿者中的药代动力学和相对生物利用度。方法:应用 C_(18)固相萃取柱提取血浆中喹那普利及喹那普利拉,喹那普利色谱条件为:迪马 Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(40:60,v/v);流速1.0 mL·min~(-1)。喹那普利拉色谱条件为:Phenomenex C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.005 mol·L~(-1)十二烷基磺酸钠(磷酸调 pH 2.5)(40:60,v/v);流速1.0 mL·min~(-1)。人体药代动力学试验采用单剂双周期交叉设计方案,将18名志愿者随机分为两组,分别口服参比制剂喹那普利片和试验制剂喹那普利胶囊各40 mg,清洗期为1周。结果:喹那普利的线性范围为10～800ng·mL~(-1),r=0.9931,最低定量限为10 ng·mL~(-1);提取回收率与方法回收率分别为82.1%～94.4%,92.6%～99.9%;日内、日间 RSD 均小于10%。喹那普利拉的线性范围为20～1200 ng·mL~(-1),r=0.9995,最低定量限为20 ng·mL~(-1);提取回收率与方法回收率分别为73.3%～94.0%,100.0%～105.9%;日内、日间 RSD 均小于7%。结论:本方法灵敏度高、特异性强、重复性好,测定结果可靠,统计学分析表明2种制剂的主要药代动力学参数无显著性差异,为等效制剂。

【作者单位】： 山东大学公共卫生学院卫生检验研究所;农业部环境保护科研监测所;
【关键词】： 喹那普利拉 SPE-HPLC 相对生物利用度 药代动力学参数 健康志愿者 血浆样品 十二烷基磺酸钠 提取回收率 统计学分析 固相萃取柱
【分类号】：R96

266.5      UV和HPLC法分别测定板栗种仁中总多糖和没食子酸的含量

单舒筠  孙博航  高慧媛  黄健  张振秋  吴立军《沈阳药科大学学报》2009年12期

【摘要】：目的研究测定板栗种仁中总多糖及没食子酸的含量的方法。方法总多糖含量测定:以葡萄糖为对照品,采用分光光度法,于620 nm处测定;没食子酸含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为4.0∶96.0∶0.1),检测波长为273 nm,流速为1 mL.min-1。结果葡萄糖的质量在45.0~225.0μg(r=0.9999)、没食子酸的质量在0.044~0.440μg(r=0.9998)内线性关系良好,总多糖和没食子酸的平均回收率分别为97.7%(RSD为0.8%,n=6)和101.3%(RSD为1.2%,n=6)。结论建立的方法可为板栗的质量控制提供依据。

【作者单位】： 沈阳药科大学中药学院;辽宁中医药大学;
【关键词】： 板栗 没食子酸 高效液相色谱法 紫外分光光度法 总多糖
【基金】：唐山市科技局项目
【分类号】：R284

266.6    阿归养血片质量标准的研究

林丽洋  贺英菊  陈艳  莫毅  闫根全  《中成药》2007年03期

【摘要】：目的:建立阿归养血片(当归,党参,白芍等)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的黄芪、甘草和熟地黄;用HPLC法测定当归和川芎中阿魏酸的含量以及白芍中芍药苷的含量。其中阿魏酸的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.085磷酸(22∶78),检测波长322nm,流速1mL/min,柱温35°C;芍药苷的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1磷酸(15∶85),检测波长229nm,流速1mL/min,柱温25°C。结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显。阿魏酸

【作者单位】： 四川大学华西药学院 四川大学华西药学院 四川大学华西药学院 四川大学华西药学院 四川大学华西药学院
【关键词】： 阿归养血片 TLC HPLC 黄芪 甘草 熟地黄 阿魏酸 芍药苷
【分类号】：R286.0

266.7      阿奇霉素缓释干混悬剂的制备及其Beagle犬体内的药代动力学

张宇  刘晓亮  唐星  《中国药剂学杂志（网络版）》2008年02期

【摘要】：目的制备单剂量为2.0g的阿奇霉素缓释干混悬剂,建立Beagle犬血浆中阿奇霉素浓度的HPLC-MS-MS测定方法,并用于阿奇霉素缓释干混悬剂Beagle犬体内药代动力学研究及其缓释作用评价。方法采用湿法制粒包衣的方法制备阿奇霉素缓释干混悬剂,以罗红霉素为内标,血浆经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(体积比20:10:1)提取,采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.450mmol·L-1乙酸铵水溶液(体积比85:15)为流动相,流速为0.6mL·min-1,进样量为10.0μL对样品进行分析。离子源为电喷雾电离源(Turbo Ionspray),正离子方式检测,扫描方式为多反应监测(MRM)。用于定量分析的离子反应分别为m/z749.5→m/z591.5(阿奇霉素)和m/z837.4→m/z158.2(罗红霉素),扫描时间为0.3s。结果阿奇霉素的线性范围为0.1～10mg·L-1,提取回收率为79.7%～85.2%,日内RSD值小于5.17%,日间RSD值小于13.5%。Beagle犬口服阿奇霉素受试制剂和参比制剂后的主要药动学参数:tmax分别为(1.75±0.530)和(0.750±0.610)h,ρmax分别为(6.84×103±1.69×103)和(8.73×103±2.59×103)μg·L-1,t1/2分别为(95±10.2)和(71.2±11.0)h,采用梯形法计算,AUC0～240分别为(3.05×105±6.27×104)和(2.86×105±3.89×104)μg·h·L-1,相对生物利用度为(106.8%±17.0)%。结论该法灵敏、准确,测定结果可靠,适用于阿奇霉素Beagle犬药代动力学研究;统计分析表明阿奇霉素缓释干混悬剂具有一定的缓释作用,可有效地抑制大剂量阿奇霉素的峰浓度。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院;
【关键词】： 药剂学 缓释作用 药代动力学 阿奇霉素 液相色谱串联质谱法 干混悬剂 罗红霉素 相对生物利用度 制剂 犬血浆
【分类号】：R96

266.8  氨甲环酸有关物质及其含量分析方法的研究

英文题名	Study on Tranexamic Acid Related Substance Analysis Method and Content Determination
作者中文名	童菲
学位授予	南华大学
学科专业	药理学
所属分类	医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集（处方集）、药物鉴定 > 药物鉴定
学位年度	2010年
论文级别	硕士论文
关键词	氨甲环酸,反相高效液相色谱法,有关物质,含量测定

目的:设计2010年版《中国药典》中氨甲环酸含量测定及有关物质的检查方法,建立反相高效液相色谱法色谱条件。对氨甲环酸中的杂质进行分析,通过精密度试验、线性试验等评价方法的可靠性及耐用性。确定方法之后,检验厂家样品,验证所建立方法的适用性。 方法:在对己有文献分析的基础上,制订氨甲环酸反相高效液相色谱的分析方法,并对方法进行优化,包括对色谱柱、流动相进行筛选,考察柱温对分析的影响,确定检测波长,考察溶剂对测定的影响,从而确定色谱条件。通过对所制定的高效液相色谱法的可行性进行方法学验证,从而确定本方法的可行性与可靠性。 结果: 1、确定色谱条件为:Diamonsil TM C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm;流动相:pH2.5磷酸盐缓冲液(取11.0g无水磷酸二氢钠,溶于500ml水中,加5ml三乙胺与1.4g十二烷基硫酸钠,用稀磷酸调节pH值至2.5,以水稀释至600ml,即得)-甲醇(60:40);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;柱温:30℃。 2、在该色谱条件下,氨甲环酸与有关物质可完全分离,空白辅料无干扰,有关物质环烯汀、氨甲苯酸...

Objective To design the controlling method of related substance of 2010 edition CH.P in Tranexamic Acid, to establish the RP-HPLC chromatographic condition. To separate the impurities from Tranexamic Acid,and analyze the separated impurities and confirm reliability and robustness of the method by precision test and linearity test . After establishing the method, analyze the sample from manufacturer to validate the applicability of the method. Method Based on the analysis of reported references, a RP-HPL...

266.9    氨咖黄敏胶囊中胆红素的含量测定

刘雁鸣  郑金凤  杨汉初  《中南药学》2005年01期

【摘要】：目的　采用反相高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中胆红素的含量。方法　采用 DiamonsilTM C18 色谱柱(4 6 mm×200 mm, 5μm), 以甲醇 氯仿 1%磷酸溶液 (85∶13∶2) 为流动相, 流速 1 0 mL·min-1, 检测波长450 nm。结果　胆红素在 3 97 ~ 79 5μg·mL-1 峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r= 0 997), 平均回收率为99 95%, RSD为0 38% (n=9)。结论　方法简便、精密度高、重现性好、结果准确可靠。

【作者单位】： 湖南省药品检验所 湖南省药品检验所 湖南省药品检验所
【关键词】： 胆红素 RPHPLC 氨咖黄敏胶囊
【分类号】：R927.2

266.10      奥美拉唑肠溶胶囊在健康人体的相对生物利用度与生物等效性

刘红梅  王智勇  赵红光  杜霞  董迪  宋笑丹  吴琳华  《2006中国药学会学术年会论文集》2006年

【摘要】：目的建立测定血浆奥美拉唑浓度的HPLC法并研究奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度及其生物等效性。方法按两制剂双周期自身对照交叉试验设计,20名男性健康志愿者分别单剂量口服两种国产奥美拉唑肠溶胶囊,用HPLC法测定血药浓度,计算药代动力学参数,并评价两种制剂的生物等效性。结果口服奥美拉唑肠溶胶囊参比制剂及受试制剂40mg后的主要药代动力学参数:Cmax分别为(906.01±589.55)和(875.87±662.95)ng·mL-1;tmax分别为(2.21±0.88)和(2.07±0.87)h;AUC0-12分别为(1778.70±1164.11)和(1834.25±1342.25)ng·h·mL-1;t1/2Ke分别为(0.96±0.25)和(0.85±0.18)h。受试制剂对参比制剂平均相对生物利用度F0→12为(104.02±13.60)%。结论两种奥美拉唑胶囊生物等效。

【作者单位】：哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部 哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部 哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部 哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部 哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部 哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部 哈尔滨医科大学附属第二临床医院药学部
【关键词】：奥美拉唑肠溶胶囊 相对生物利用度 生物等效性 高效液相色谱法
【分类号】：R96