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主题：【分享】石墨炉测铅时,空白值总是较高的原因？

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lijing320323
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发表于：2019/12/14 22:07:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【分析原因】



1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。



2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景



3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了



4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。



5. ①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；②你的仪器可能没有调制最佳。
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mengzhaocheng
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2019/12/15 13:25:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师分析的很有道理，基本上就是这两个方面的问题
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吕梁山
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2019/12/16 11:33:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为酸是主要的
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吕梁山
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2019/12/16 11:34:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要用优级纯的酸
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荷花仙子
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2019/12/23 20:44:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沸水蒸馏器蒸馏。
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荷花仙子
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2019/12/23 20:45:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用更高一级纯度的酸。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/12/23 21:46:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用更高级别的试剂
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