原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
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没有测过铍,所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧?楼主看的资料可有出处吗,介绍下
楼主是如何优化升温程序的?优化前是怎么样的?都介绍下吧
我的资料主要是一些文章,都是CNKI上下的,很多都提到过
优化之前用的一起推荐条件,主要是灰化温度,推荐的是1500℃,然后几乎没有信号,
优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃,看吸光度,最后选的500;另外干燥时间缩短了一点,原子化温度没变
看起来楼主不是用标液优化的,那么你试着用标液优化条件看下,跟前面的优化程序对比下,差别在什么地方?
确实是用的标液优化的,怎么看出来我不是用标液优化的呢?有什么地方不对吗?因为我们样品里几乎没有,所以只能用标液优化了
既然是用标液优化的,那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢?无法理解啊
如果用样品优化条件,也看不出来灵敏度啊![]()
一般因为样液基质比较复杂,所以用样液来优化条件。用标液优化后反而不适用于标液,从道理上就讲不过去。如果不是仪器的问题,就是操作的问题啊
我也考虑过可能是操作的问题,因为做标准曲线时通过相机观察到向石墨管中注入溶液时不太正常,正常情况下液体是直接注到平台上的,但是观察到液体和和平台之间好像有气体纯在,好像有气泡的样子不知道什么原因,,(能理解吗,挺难描述的呵呵呵)后来把石墨管重新安装了一下又好了,而且做标准添加法的曲线在两个九以上,说明仪器、操作应该算稳定,只是灵敏度差很多
另外,我突然想到一点,在优化条件之前没有走校准空白,但是做曲线之前走了校准空白,不知道有没有那么大影响