主题:【求助】求助求助,石墨炉测铍

浏览0 回复23 电梯直达
可能感兴趣
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  没有测过铍,所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
  印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧?楼主看的资料可有出处吗,介绍下
  楼主是如何优化升温程序的?优化前是怎么样的?都介绍下吧
 


我的资料主要是一些文章,都是CNKI上下的,很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件,主要是灰化温度,推荐的是1500℃,然后几乎没有信号,

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃,看吸光度,最后选的500;另外干燥时间缩短了一点,原子化温度没变


看起来楼主不是用标液优化的,那么你试着用标液优化条件看下,跟前面的优化程序对比下,差别在什么地方?


确实是用的标液优化的,怎么看出来我不是用标液优化的呢?有什么地方不对吗?因为我们样品里几乎没有,所以只能用标液优化了


既然是用标液优化的,那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢?无法理解啊


我也没理解呢,今天停了一天没做,明天再去试试,做铍对石墨管有没有特殊的要求呢?


我没有测过这个元素。看了你的原子化温度,铍似是高温元素吧?石墨管该用热解涂层管,不过用平台管应该也没问题的
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  没有测过铍,所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
  印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧?楼主看的资料可有出处吗,介绍下
  楼主是如何优化升温程序的?优化前是怎么样的?都介绍下吧
 


我的资料主要是一些文章,都是CNKI上下的,很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件,主要是灰化温度,推荐的是1500℃,然后几乎没有信号,

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃,看吸光度,最后选的500;另外干燥时间缩短了一点,原子化温度没变


看起来楼主不是用标液优化的,那么你试着用标液优化条件看下,跟前面的优化程序对比下,差别在什么地方?


确实是用的标液优化的,怎么看出来我不是用标液优化的呢?有什么地方不对吗?因为我们样品里几乎没有,所以只能用标液优化了


既然是用标液优化的,那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢?无法理解啊


如果用样品优化条件,也看不出来灵敏度啊


一般因为样液基质比较复杂,所以用样液来优化条件。用标液优化后反而不适用于标液,从道理上就讲不过去。如果不是仪器的问题,就是操作的问题啊


我也考虑过可能是操作的问题,因为做标准曲线时通过相机观察到向石墨管中注入溶液时不太正常,正常情况下液体是直接注到平台上的,但是观察到液体和和平台之间好像有气体纯在,好像有气泡的样子不知道什么原因,,(能理解吗,挺难描述的呵呵呵)后来把石墨管重新安装了一下又好了,而且做标准添加法的曲线在两个九以上,说明仪器、操作应该算稳定,只是灵敏度差很多

另外,我突然想到一点,在优化条件之前没有走校准空白,但是做曲线之前走了校准空白,不知道有没有那么大影响
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
优化以前没有走标准空白,不会影响优化条件,做标曲之前走了就可以。

上面的那些我想想再回答。你能确定进样针把样液都注入石墨管中吗?调好进样针了吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/1/29 21:59:21 Last edit by yang_qingwen
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
优化以前没有走标准空白,不会影响优化条件,做标曲之前走了就可以。

上面的那些我想想再回答。你能确定进样针把样液都注入石墨管中吗?调好进样针了吗


嗯是的,这些可以确定
wangjunyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
优化以前没有走标准空白,不会影响优化条件,做标曲之前走了就可以。

上面的那些我想想再回答。你能确定进样针把样液都注入石墨管中吗?调好进样针了吗


今天换了个新的石墨管,结果又好了,做曲线也一点问题没有,实在是不明白问题出在哪,会不会下次再用这跟石墨管又不行啦
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
换一下别的基改试试看


你都用什么基改呢?我磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁都分别试过,效果不好,没有两种一起试过

但是今天只换了跟石墨管就好了,还是最怀疑石墨管的原因
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
优化以前没有走标准空白,不会影响优化条件,做标曲之前走了就可以。

上面的那些我想想再回答。你能确定进样针把样液都注入石墨管中吗?调好进样针了吗


今天换了个新的石墨管,结果又好了,做曲线也一点问题没有,实在是不明白问题出在哪,会不会下次再用这跟石墨管又不行啦


我还是怀疑进样的问题。进样针是直还是有些弯?我怀疑是进样针把样打到石墨管进样口边缘,只有部分样液进入石墨管内,因为你描述的现象很象啊

从小镜子里看到进样针进入石墨管内1/2-2/3了吗
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
优化以前没有走标准空白,不会影响优化条件,做标曲之前走了就可以。

上面的那些我想想再回答。你能确定进样针把样液都注入石墨管中吗?调好进样针了吗


今天换了个新的石墨管,结果又好了,做曲线也一点问题没有,实在是不明白问题出在哪,会不会下次再用这跟石墨管又不行啦


我还是怀疑进样的问题。进样针是直还是有些弯?我怀疑是进样针把样打到石墨管进样口边缘,只有部分样液进入石墨管内,因为你描述的现象很象啊

从小镜子里看到进样针进入石墨管内1/2-2/3了吗


我描述的现象只出现过那一次,但是没有那种现象的时候灵敏度也很差,我的仪器是900T,内置相机的,可以很清晰的观察到,进样应该没有问题
wangjunyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
换一下别的基改试试看


你都用什么基改呢?我磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁都分别试过,效果不好,没有两种一起试过

但是今天只换了跟石墨管就好了,还是最怀疑石墨管的原因


看来原因就是在石墨管啊
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴