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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：请教土壤重金属检测

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i_era

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发表于：2006/06/10 00:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位老师（1）我在做土壤铅、镉的石墨炉检测时，用氘灯扣除背景，但是测出的数值比不扣除背景的数值还大，为什么呢？（2）有的老师说，土壤检测不用加基体改进剂，只要调整灰化温度和原子化温度就可以了，我平时的温度设置都是按照仪器说明书上的，从来没有调整过，不知怎么调整呢？怎么知道调整的温度就是最理想的工作状态？（3）消化结束后，土壤中总有些成分不溶，需要滤纸过滤吗，还是全部转移到容量瓶，让其自然沉淀？（4）检测土壤的铜、铬、铅、镉，按照一个消化方法，可以同时测定吗？谢谢各位！

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2006/6/10 10:06:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3）消化结束后，土壤中总有些成分不溶，需要滤纸过滤吗，还是全部转移到容量瓶，让其自然沉淀？——————最好是过滤，残渣占体积的

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7788250

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2006/6/10 10:09:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

dqwdqdqdqdqd

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zhang--wuji

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2006/6/10 10:24:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好用3052，全部消解。

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小马王

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ID：pony2002

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2006/6/10 16:56:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氘灯背景校正可能出现校正不足过渡的情况，而且氘灯不能校正结构背景；
找一些标准土壤和样品一起做，是否加基体可以通过实验结果的来确定，石墨炉各厂家的仪器可能差异较大，同一个样品可能在不同的仪器上出现不同的现象，因此自己要动手优化实验条件，别人的经验只能借鉴不能照搬，仪器说明书上的条件一般是在纯标准溶液或某个特定的条件下做到的，不一定适合各种样品，可以在此条件基础上优化具体样品的测试条件；
那些不容成分我觉得不用过滤，定容后静置一夜再测即可；
铜、铬、铅、镉这几种元素，Cr国家标准中采用的是硫酸-硝酸-氢氟酸消解体系而不是高氯酸-硝酸-氢氟酸，因为使用高氯酸会使Cr生成氯化酰铬而挥发损失，如果使用硫酸，则对其他元素的测定产生干扰，要使用高氯酸-硝酸-氢氟酸体系一次消解测定这几个元素最好采用密闭消解，或者加盖回流。

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syy00000000

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2006/6/10 17:02:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

得看你用的消解体系.铬有点不同

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mxn

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2006/6/10 22:12:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（3）消化结束后，土壤中总有些成分不溶，需要滤纸过滤吗，还是全部转移到容量瓶，让其自然沉淀？
先定容，再过滤。或者让其自然沉淀，吸取上清液，上机。火焰上，只要毛细管插的不要太深，就可以了，否则会堵塞。
（4）检测土壤的铜、铬、铅、镉，按照一个消化方法，可以同时测定吗？谢谢各位！
可以。

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protoss

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2006/6/11 11:51:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20060610%2F454880%2F

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似水流年

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2006/6/13 14:14:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加基体改进剂时是不能同时测铅铜的,它们的基体改时进剂不同有沉淀生成我们试过不行的.

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lingyi509

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2008/4/20 10:19:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 i_era 发表:
（3）消化结束后，土壤中总有些成分不溶，需要滤纸过滤吗，还是全部转移到容量瓶，让其自然沉淀

先定容再过滤，或者让其自然沉淀后吸取上清液。

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wawawawa

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2008/4/20 16:32:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 i_era 发表:
请教各位老师（1）我在做土壤铅、镉的石墨炉检测时，用氘灯扣除背景，但是测出的数值比不扣除背景的数值还大，为什么呢？（2）有的老师说，土壤检测不用加基体改进剂，只要调整灰化温度和原子化温度就可以了，我平时的温度设置都是按照仪器说明书上的，从来没有调整过，不知怎么调整呢？怎么知道调整的温度就是最理想的工作状态？（3）消化结束后，土壤中总有些成分不溶，需要滤纸过滤吗，还是全部转移到容量瓶，让其自然沉淀？（4）检测土壤的铜、铬、铅、镉，按照一个消化方法，可以同时测定吗？谢谢各位！

（1）不同的扣背景方式作用不同，对于较复杂的样品用塞曼扣背景较好。
（2）石墨炉法条件改良，我个人认为首选仪器的稳定性，在峰形较好、基线稳定的条件基础上，选择峰面积/峰高较大的条件。你可以在仪器默认条件下，先改变一个条件，如灰化温度，其它不变，测一个样品（一定要测样品，不能是空白），在不同温度分别平行测定4-6 次，选精密度较好（SD或RSD较小）且峰面积较大的条件；再改变原子化温度，同样用上面的方法，选择原子化温度。有些仪器本身有自动优化条件功能，你可以试前用一下（如瓦里安），如不是用这些仪器，只好一个条件一个条件地试了。
(3)可以改良酸化方法（更换消解液等），如实在不行，消化定容后的样品应取上清液测定，定容时可以把残渣一起转移到容量瓶，如不想静置浪费时间，定容后可以离心取上清液。消化时注意赶酸。
（4）如均用石墨炉法检测，可根据仪器和方法具体情况而定，如仪器为自动进样、可以另外自动加基体改进剂的，可以只取一份样品检测，如条件限制只能先加基体改进剂再检测，而你又用不同的基体改进剂，就必须分别取样检测了。但这4种元素均可用钯试剂为基体改进剂，因此你建立钯试剂为基体改进剂的方法后可以只取一份样品进行测定。

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