主题：【求助】标准加入实验，犯了个错误，数据有效性？

原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
实验设计时，根据待测溶液中元素大概浓度20ppb估算，加入标准溶液单位应该为其整数倍，20、40、60ppb。。。，结果没想很明白，当时以为是这样加标的，结果测试结束整理数据，发现实际加入量翻了4倍，标准加入浓度太大，这样的结果还可靠么？请各位老师指点下！

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

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实验设计时，根据待测溶液中元素大概浓度20ppb估算，加入标准溶液单位应该为其整数倍，20、40、60ppb。。。，结果没想很明白，当时以为是这样加标的，结果测试结束整理数据，发现实际加入量翻了4倍，标准加入浓度太大，这样的结果还可靠么？请各位老师指点下！

经常看到国内期刊很多文章的加标回收不科学：样品5ppb，加标100ppb

加标回收的经验：1/4倍到2倍。

你的样品估算是20ppb：1/4倍，min加标5ppb；2倍，max加标40ppb。

那么你就可以设计：加标5、10、20、40ppb。

原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
非常感谢 timstoICPMS老师的指点。在做加标回收率实验时，一般是加入估计含量的50%、100%、200%计算三水平回收率，那标准加入实验也可以这么设计哈？

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非常感谢 timstoICPMS老师的指点。在做加标回收率实验时，一般是加入估计含量的50%、100%、200%计算三水平回收率，那标准加入实验也可以这么设计哈？

标准加入法MSA  与加标回收，操作上不都是一样的么？

原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
操作上一样，计算有些差别吧。

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操作上一样，计算有些差别吧。

标准加入法可参见《基体 基体效应 基体匹配》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/

Standard 是没有基体的溶液，例如10ppb V Cr Co Ni Cu Zn Pb——除了这些元素以外，Standard中没有主量元素作为基体。

而待测样品是经稀释后、仍有基体的溶液。例如土壤消解液中 Na Mg Al K Ca Fe 这些主量元素是基体。

用没有基体的Standard作为标尺，去度量有基体的Sample，测试结果是否准确？这就要加标回收验证

如果回收率在90-110%，这就说明：待测样品经过稀释后（通常稀释1000倍），基体效应不显著。用没有基体的Standard作为标尺，去度量有基体的Sample，测试结果也是准确可靠的。

如果回收率很差，这就说明：(1) 基体效应很严重；或者要回头检查(2)标液是否配准了？测试方法是否得当？

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操作上一样，计算有些差别吧。

标准加入法可参见《基体 基体效应 基体匹配》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/

Standard 是没有基体的溶液，例如10ppb V Cr Co Ni Cu Zn Pb——除了这些元素以外，Standard中没有主量元素作为基体。

而待测样品是经稀释后、仍有基体的溶液。例如土壤消解液中 Na Mg Al K Ca Fe 这些主量元素是基体。

用没有基体的Standard作为标尺，去度量有基体的Sample，测试结果是否准确？这就要加标回收验证

如果回收率在90-110%，这就说明：待测样品经过稀释后（通常稀释1000倍），基体效应不显著。用没有基体的Standard作为标尺，去度量有基体的Sample，测试结果也是准确可靠的。

如果回收率很差，这就说明：(1) 基体效应很严重；或者要回头检查(2)标液是否配准了？测试方法是否得当？

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原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
操作上一样，计算有些差别吧。

标准加入法可参见《基体 基体效应 基体匹配》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/

Standard 是没有基体的溶液，例如10ppb V Cr Co Ni Cu Zn Pb——除了这些元素以外，Standard中没有主量元素作为基体。

而待测样品是经稀释后、仍有基体的溶液。例如土壤消解液中 Na Mg Al K Ca Fe 这些主量元素是基体。

用没有基体的Standard作为标尺，去度量有基体的Sample，测试结果是否准确？这就要加标回收验证

如果回收率在90-110%，这就说明：待测样品经过稀释后（通常稀释1000倍），基体效应不显著。用没有基体的Standard作为标尺，去度量有基体的Sample，测试结果也是准确可靠的。

如果回收率很差，这就说明：(1) 基体效应很严重；或者要回头检查(2)标液是否配准了？测试方法是否得当？

原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
如果外标法和标准加入法得到结果一致，那结果是不是也是可靠的？