主题：【分享】也来分享一下玩具中的六价铬分析

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

你们两个别瞎猜了，司马昭之心。第二张图的三价铬是2ppb，已经比六价铬高100倍了，证明仪器具有很强的抗干扰能力的，而且六价铬的检出限非常低。如果样品中的三价铬高了你可以稀释啊。实际样品中不会有10ppm那么高的铬，那是厂家瞎吹的。

原文由 风风(kevinchan) 发表:
不用说这都是用标准溶液做出来的。

下面是我实际做出来的，Cr(III)和Cr(VI)的浓度均为50ppt，峰形还是不错的，S/N是软件自动计算得到的。

其实上面的图很勉强，基线噪声很高，比我的差远了。

做这个要想DL很理想（即达到10-20ppt左右的级别），最好是净化室，试剂用进口亚ppb级别的就差不多。

原文由 风风(kevinchan) 发表:
不用说这都是用标准溶液做出来的。

下面是我实际做出来的，Cr(III)和Cr(VI)的浓度均为50ppt，峰形还是不错的，S/N是软件自动计算得到的。

其实上面的图很勉强，基线噪声很高，比我的差远了。

做这个要想DL很理想（即达到10-20ppt左右的级别），最好是净化室，试剂用进口亚ppb级别的就差不多。

原文由 掘地人(fantorcy) 发表:

原文由 风风(kevinchan) 发表:
不用说这都是用标准溶液做出来的。

下面是我实际做出来的，Cr(III)和Cr(VI)的浓度均为50ppt，峰形还是不错的，S/N是软件自动计算得到的。

其实上面的图很勉强，基线噪声很高，比我的差远了。

做这个要想DL很理想（即达到10-20ppt左右的级别），最好是净化室，试剂用进口亚ppb级别的就差不多。

50ppt做的很好啊，不错，我鼓励你。

你用的谁家的液相，其实峰好不好在于液相分离。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 wujidu(wujidu) 发表:
现在玩具中的六价铬分析很热啊，看大家讨论得如火如荼的，我也来分享一下我的做样经验：图1：样品中的0.005ppb的六价铬，够低了吧，出峰还是很明显啊，信噪比接近5。看看这仪器的状态，不要说2类玩具，0.2类都没问题啦。




大家都说玩具样品中是三价铬高六价铬低，我这次也特地考察了，该仪器的抗干扰能力非常强，2ppb的三价铬也不会干扰六价铬的分析




注：图片均来做厂家公开刊物。

哇，好低的含量啊，谱图也非常漂亮好看。楼主，你做的是什么样品啊？

第二张图是不是单位搞错了？三价铬是2ppm吧？

没错啊。2000ppt=2ppb=0.002ppm

我觉得他们可能把2000ppb写成了2000ppt了吧，做干扰实验如果只加2000ppt（2ppb）的三价铬不大合理啊。我们之前的做样，工程师都是加10ppm的三价铬，这样比较符合实际样品的情况啊。

您说得有道理，不过它里面六价铬才20ppt，是想让客户知道仪器的检出限低而且抗干扰能力强？

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 wujidu(wujidu) 发表:
现在玩具中的六价铬分析很热啊，看大家讨论得如火如荼的，我也来分享一下我的做样经验：图1：样品中的0.005ppb的六价铬，够低了吧，出峰还是很明显啊，信噪比接近5。看看这仪器的状态，不要说2类玩具，0.2类都没问题啦。




大家都说玩具样品中是三价铬高六价铬低，我这次也特地考察了，该仪器的抗干扰能力非常强，2ppb的三价铬也不会干扰六价铬的分析




注：图片均来做厂家公开刊物。

哇，好低的含量啊，谱图也非常漂亮好看。楼主，你做的是什么样品啊？

第二张图是不是单位搞错了？三价铬是2ppm吧？

没错啊。2000ppt=2ppb=0.002ppm

我觉得他们可能把2000ppb写成了2000ppt了吧，做干扰实验如果只加2000ppt（2ppb）的三价铬不大合理啊。我们之前的做样，工程师都是加10ppm的三价铬，这样比较符合实际样品的情况啊。

您说得有道理，不过它里面六价铬才20ppt，是想让客户知道仪器的检出限低而且抗干扰能力强？

一般来说，两个峰相邻这么近，浓度比100:1能分成这样，也算不错了。如果想分开更高的浓度比（EN71-3中的限值比大约是2000:1，实际样品中可能还更高，因为六价铬很低的），就得换柱子（有些还需要专门设计的），靠优化流动相条件已经很难再提高的了。

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 wujidu(wujidu) 发表:
现在玩具中的六价铬分析很热啊，看大家讨论得如火如荼的，我也来分享一下我的做样经验：图1：样品中的0.005ppb的六价铬，够低了吧，出峰还是很明显啊，信噪比接近5。看看这仪器的状态，不要说2类玩具，0.2类都没问题啦。




大家都说玩具样品中是三价铬高六价铬低，我这次也特地考察了，该仪器的抗干扰能力非常强，2ppb的三价铬也不会干扰六价铬的分析




注：图片均来做厂家公开刊物。

哇，好低的含量啊，谱图也非常漂亮好看。楼主，你做的是什么样品啊？

第二张图是不是单位搞错了？三价铬是2ppm吧？

没错啊。2000ppt=2ppb=0.002ppm

我觉得他们可能把2000ppb写成了2000ppt了吧，做干扰实验如果只加2000ppt（2ppb）的三价铬不大合理啊。我们之前的做样，工程师都是加10ppm的三价铬，这样比较符合实际样品的情况啊。

您说得有道理，不过它里面六价铬才20ppt，是想让客户知道仪器的检出限低而且抗干扰能力强？

一般来说，两个峰相邻这么近，浓度比100:1能分成这样，也算不错了。如果想分开更高的浓度比（EN71-3中的限值比大约是2000:1，实际样品中可能还更高，因为六价铬很低的），就得换柱子（有些还需要专门设计的），靠优化流动相条件已经很难再提高的了。

降低流动相强度也不行吗？柱子用的是什么柱？离子对的？离子交换的？