主题:【讨论】这样的情况你是否碰到过(采用内标法进样,标准的内标信号与样品的内标信号差异较大)?

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andrew-zhang
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这样的情况你是否碰到过(采用内标法进样,标准的内标信号与样品的内标信号差异较大)?平时我们内标假设强制为1ppm,平时样品测试基本介于0.95~1.02之间(非金属样品),所以我们会采用内标法校正。但是偶尔会碰到标准内标信号与样品信号差异较大,比如标准内标为1ppm,样品内标测试为0.85~0.90,表现比较异常。且我们的质控样EC681k,外标法97mg/kg(标准值98+-6),内标法测得107mg/kg,所以我们采用外标法出结果。

大家帮忙分析下,出现这类状况可能的原因?(很少碰到,测试2年多,就碰到过三四次)
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?
andrew-zhang
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?


在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
砂锅粥
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?


在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
三通进样会不会量控制不准呢?

手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?


在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
三通进样会不会量控制不准呢?

手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。


但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果
砂锅粥
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?


在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
三通进样会不会量控制不准呢?

手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。


但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果
0.95~1.02这样应该算挺好的吧。

Y型三叉管有没有堵呢?
shagei
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你们一天要做多少样品,我个人觉得你的偏差已经在合理的范围内了,再纠结就不对了。正常情况下只要符合自己的不确定度就可以。85%的话还是ok的吧,也许是蠕动泵管原因。如果做样可以控制加酸量,可以直接把内标样加到试剂里。
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?


在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
三通进样会不会量控制不准呢?

手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。


但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果
0.95~1.02这样应该算挺好的吧。

Y型三叉管有没有堵呢?


没有啊,今天最后一天上班了,准备过完年把仪器啊,整个进样系统维护下,估计也是哪里出了点问题,进样倒是都还挺顺畅的。
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你们一天要做多少样品,我个人觉得你的偏差已经在合理的范围内了,再纠结就不对了。正常情况下只要符合自己的不确定度就可以。85%的话还是ok的吧,也许是蠕动泵管原因。如果做样可以控制加酸量,可以直接把内标样加到试剂里。


Y内标读数0.85~0.90(相对于标准1)来说还是偏低了,确认基体干扰没有这么严重的,如果是金属样品(王水消解)倒是这个范围正常,从质控样结果可以看出来外标的测试为97,内标的测试为107好像,标准是98加减6。平时我们做同样的样品Y基本都会介于0.95~1.02,这样的话我们才会考虑内标法的数据出结果(质控EC681K符合98加减6)
砂锅粥
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ICP还没用过内标法。
请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?


在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
三通进样会不会量控制不准呢?

手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。


但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果
0.95~1.02这样应该算挺好的吧。

Y型三叉管有没有堵呢?


没有啊,今天最后一天上班了,准备过完年把仪器啊,整个进样系统维护下,估计也是哪里出了点问题,进样倒是都还挺顺畅的。
像玻璃同心雾化器堵的话,一般都要拆下来才看得清楚的,建议楼主还是把平时容易出问题的地方仔细检查检查,特别是玻璃同心雾化器。
andrew-zhang
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在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间
三通进样会不会量控制不准呢?

手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。


但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果
0.95~1.02这样应该算挺好的吧。

Y型三叉管有没有堵呢?


没有啊,今天最后一天上班了,准备过完年把仪器啊,整个进样系统维护下,估计也是哪里出了点问题,进样倒是都还挺顺畅的。
像玻璃同心雾化器堵的话,一般都要拆下来才看得清楚的,建议楼主还是把平时容易出问题的地方仔细检查检查,特别是玻璃同心雾化器。


已经确定是报废了,耗材我们平时有备用一个,现在也正采购一个备用的
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