主题:【第六届原创】小议玩具中(EN71-3)的六价铬分析技术。

浏览0 回复204 电梯直达
dooby
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sinbad
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chun870605
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xuquanhui
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
基体干扰影响前处理,以致于仪器检出限达到不一定就测的准


在这个项目上,单看检出限没什么意义的,关键还是看加标回收,把三价铬和六价铬都按限值加进去,看看回收率心里就大概有谱了。


六价铬全程加标一般都不好做吧,回收率不稳定


样品做加标回收,样品类型对加标回收率的高低影比较大。


我最近做了两三百个样品,i/ii/iii类的都有,做过加标回收的大概有八九十个,有含高达几百ppm的Al,上百ppm的Zn,还有几十ppm总铬的,含有机酸的,乱七八糟的都见过。绝大部分的加标回收率都能在80-120%之间,也试过有个别低了接近60%的;偏高的比偏低的多,大概有10%的回收率做到120~150%,大多出现在加标0.1ppb的时候,可能是因为存在污染。尽管环境中六价铬的本底很低,但分析到亚ppb甚至ppt级别,污染还是容易出现的,在移液、稀释等过程应特别注意。需要一提的是,以上样品都是按日常分析的流程做的,如果像对待考核样,不惜成本的精雕细琢,准确度肯定会提高不少。
兜兜龍
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娴闲
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理论上,用较低的载气流量把低流量(微升级)的LC流动相直接喷入ICP-OES的喷射管(相当于近100%的雾化效率),LC-ICP-OES有希望把检出限做到亚ppb水平。

ICP能做到这么低吗?我们的ICP做总铬的检出限才几个ppb啊。为什么联了LC反而降低了?是和你的条件有关吗?这段看不明白。
yyronghua
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生于八零年代
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也许这是我在这个坛子里面看到的一篇最好的文章了,楼主深厚的化学功底和炫目的从业经验让人惊叹,其中提到的好多关于物理化学和分析化学的东东很长时间不用现在都不知道怎么用的。
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2013/2/22 15:41:20 Last edit by love418wh
coolbreeze
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娴闲
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