主题:【求助】请问下甲烷的测定有标准方法么?

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七月葵
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RT。有台气相色谱,之前一直做苯系物的。

现在要求测甲烷,然后换了柱子,安装了进样阀。但是不知道要具体怎么操作?

和做苯系物一样么?

我查了资料 只有总烃和非甲烷烃的侧定方法。

我们需要测水,大气,土壤中的甲烷。方法是通用的么?
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1、进样口:

前进样口:分流不分流进样口

          载气节省打开  20ml/min 开始等待时间2分钟

          加热器190度    压力10psi

          总流量 94.623ml/min

          隔垫吹扫量3ml/min

          模式:分流  分流比:10:1;  流量83.294ml/min

  后进样口:吹扫填充柱进样口

            加热器:190度,

控制模式:压力  压力:45psi

隔垫吹扫流量:3ml/min

柱箱设置:

柱箱平衡时间:1min;  柱箱温度打开

        初始温度:50度; 保持时间:11min

        初级阶升速率:40度/分钟;  温度:195 ;  保持时间:0分钟;运行14.625分钟

后运行时间:0min;  后运行温度:50度

柱设置:

(1):Agilent 19095P-k25:200度;50mx;530µm*15µm;

进口:前进样口;载气:氮气        出口:其它

控制模式:打开;  流速:8.3294ml/min ;  压力:10psi ;  平均速率:55.975cm/sec

滞留时间:1.4888min; 

初始值:温度:10 ; 运行时间:14.625;后运行10psi

(2):J&W 13X:200度;填充柱;

进口:后进样口;载气:氦气        出口:其它

控制模式:打开;

初始值:流速:1ml/min;  后运行:1ml/min ;

初始值:压力:45psi ;运行时间:14.625分钟;后运行45psi

1.检测器设置:

a FID:前检测器

加热器:250度; 氢气流量:35ml/min; 空气流量:400ml/min; 尾吹流量:25ml/min

火焰:          电位计: 

b TCD:后检测器

加热器:210度; 参比流量:40ml/min ;尾吹流量:氦气5ml/min

热丝:

c 辅助加热器

辅助加热区1:打开;初始值温度150度,保持时间:14.625

辅助加热区2:打开;初始值温度150度,保持时间:14.625

3 信号设置

F 前部信号(FID) 5 Hz/0.04min

F 后部信号(TCD)5 Hz/0.04min
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原文由 七月葵(hansey1002) 发表:
RT。有台气相色谱,之前一直做苯系物的。

现在要求测甲烷,然后换了柱子,安装了进样阀。但是不知道要具体怎么操作?

和做苯系物一样么?

我查了资料 只有总烃和非甲烷烃的侧定方法。

我们需要测水,大气,土壤中的甲烷。方法是通用的么?


方法近似,但前处理和操作参数并不一样。
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