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主题：【原创】赛分科技奶粉中双氰胺检测解决方案

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发表于：2013/02/28 10:33:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    自新西兰少量奶粉检出微量双氰胺的消息曝光后，双氰胺的检测引起了消费者的广泛关注。双氰胺，简称DCD，是一种农用化学成分。虽然目前国际上还未有标准对食品中的双氰胺作出限量规定，但高剂量的双氰胺的食入，会影响人体健康。赛分科技于近日成功开发了采用QuChERS-HPLC检测奶粉中双氰胺的方法。该方法不仅操作简便，而且具有良好的可靠性，特别适用于奶粉中双氰胺的快速检测。

样品前处理
a）称取 1g 试样于 50mL 具塞离心管中，加 2mL 水，混匀后，加 2ml 乙腈涡旋 30s。再往现有的提取液中加2mL 乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复 2 次，得到共计约 10mL 的提取液。
b) 以 4000r/min 离心 5min，将全部上清液加入QuChERS-双氰胺净化管（订货号：ECMC1815CT）中。然后再用1mL乙腈溶解残留物，离心后，同样转移至QuChERS-双氰胺净化管中。
c) 将全部上清液与QuChERS-双氰胺净化管中的填料混匀后，4000r/min 离心 5min，取上清液于15mL玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入 1mL纯水复溶，待测。

色谱条件
色谱柱：HP-SCX ( 5 μm, 120 Å, 4.6 x 250 mm)；
（订货号：120365-4625）
流动相：10 mM NH4Ac；流速：0.8mL/min
波长：218 nm；进样量：20μl；柱温：30℃。

图片点击可在新窗口打开查看

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结论
采用QuChERS-双氰胺净化管来对奶粉样品进行处理，不仅操作简便，而且可靠性好，回收率高。用离子交换色谱柱HP-SCX分离双氰胺，克服了双氰胺分子由于极性强难以在反相柱上保留的难题。

如有问题请垂询：0512-69369071

附件：
dicyandiamine_sepax.pdf
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2013/3/2 19:17:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白添加的图还是存在一定的风险性，分离度还是有些小
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qubin2000
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2013/3/24 9:50:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用超高效液相，也许分离度会更好
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