主题:【求助】精密度的试验

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nphfm2009
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GB/T23374-2009中的试验精密度的理解:



如果我按这个标准测食品中的铝含量,含量不在10~110mg/kg这个范围时,比如测定结果的平均值为3mg/kg时,这个时候两次试验结果的绝对差值为多少呢;超过110mg/kg时,又为多少呢
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whuisvfg
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我的理解不一定用最后计算得到的结果来套这些参数,实际工作中可以通过对样品的浓缩或稀释使我们的测定包含在标准给出这些参数的浓度范围内,进而考察我们对整个实验的精密度控制情况。
nphfm2009
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原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:

我的理解不一定用最后计算得到的结果来套这些参数,实际工作中可以通过对样品的浓缩或稀释使我们的测定包含在标准给出这些参数的浓度范围内,进而考察我们对整个实验的精密度控制情况。


是这样理解的啊,那我们检测的时候,如果遇到低的数值,岂不是要浓缩后再分析,遇到高的样时,那岂不是要再稀释后再分析???
whuisvfg
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是的,标准方法的制定,都有一个最佳的测量范围,在这个范围内测定,精度、准确度都要好些。例如分光光度法,测量组分的浓度应落在标准曲线的中间的浓度范围内,落在标准曲线低浓度端和高浓度端,测量结果就要差些。所以在对样品的处理时,才有富集、稀释等手段。 稀释倒是好操作,低浓度富集要麻烦一些,除采取适用的富集手段外,也可变通一下取多次重复测定的均值报告或选择合适的检测方法。
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2013/3/28 8:41:58 Last edit by whuisvfg
透明
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原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:

是的,标准方法的制定,都有一个最佳的测量范围,在这个范围内测定,精度、准确度都要好些。例如分光光度法,测量组分的浓度应落在标准曲线的中间的浓度范围内,落在标准曲线低浓度端和高浓度端,测量结果就要差些。所以在对样品的处理时,才有富集、稀释等手段。 稀释倒是好操作,低浓度富集要麻烦一些,除采取适用的富集手段外,也可变通一下取多次重复测定的均值报告或选择合适的检测方法。


有些是要经过预处理才行
calfstone
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[如果我按这个标准测食品中的铝含量,含量不在10~110mg/kg这个范围时,比如测定结果的平均值为3mg/kg时,这个时候两次试验结果的绝对差值为多少呢;超过110mg/kg时,又为多少呢

由于精密度考察范围没有涵盖所测定的浓度度范围,按标准规范没法给出重复性限或再现性限,低于考察范围的如3mg/kg你可以直接用平行双样的算术平均值报告结果(不考虑精密度限),而高于考察范围可沿用r=b*m+a型重复性限或再现性限,基于浓度越高精密度越好的基本假设。
nphfm2009
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原文由 calfstone(calfstone) 发表:
[如果我按这个标准测食品中的铝含量,含量不在10~110mg/kg这个范围时,比如测定结果的平均值为3mg/kg时,这个时候两次试验结果的绝对差值为多少呢;超过110mg/kg时,又为多少呢


由于精密度考察范围没有涵盖所测定的浓度度范围,按标准规范没法给出重复性限或再现性限,低于考察范围的如3mg/kg你可以直接用平行双样的算术平均值报告结果(不考虑精密度限),而高于考察范围可沿用r=b*m+a型重复性限或再现性限,基于浓度越高精密度越好的基本假设。

这样考虑是有一定的道理的
whuisvfg
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楼主给出的材料10~110是在进行重复性限测定时的一个浓度范围,好像不是方法的最佳检出浓度范围。如果是方法的检出范围,样品在3mg/kg左右,不希望做限量测定又要得到一个较为准确的数值,就需要考虑采取一些措施啦,如多取样品消解,或选择合适的检测方法等。同时多数国标检测的技术规范,还是对平行样测定结果有一定的评判标准,特别是像污水、食品类基体较为复杂的样品,需要消解,平行测定的结果有时会相差较大。所以这些相关规范中制定的标准还是很宽的。平行样合乎规范要求的才可取均值报告。
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