主题：【讨论】化妆品中重金属检测

化妆品卫生规范-2007版，中规定重金属检测的有汞、砷、铅、镉、锶等，前处理方法大致相同，而针对不同的化妆品，前处理又有不同，微波消解处理化妆品需要注意哪些地方呢？大家来分享下自己在化妆品前处理的经验！

微波消解法
准确称取混匀试样约0.5g ～1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100℃ 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL ～1.0mL ，润湿摇匀。

根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL ～3.0mL ，静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（3.3）1.0mL ～2.0mL ，将溶样杯晃动几次使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热 20min 取下，冷却如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不要拧得过紧）。
表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。
    根据样品消解难易程度可在 5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100℃ 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。
表1  消解时压力——时间程序
压力档  压力（Mpa）  保压累加时间（min）
1          0.5                  1.5
2          1.0                  3.0
3        1.5                    5.0
    将样品移至 10mL 具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，如需测定汞，则加入盐酸羟胺溶液（3.9）0.5mL，用水定容至10mL，备用。