主题:【求助】总氮测定水样预处理问题

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jinsha
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水样为碳酸盐性湖泊水,PH:9-10,并含有大量的碳酸盐,铁离子,溴离子也挺多,都需要消除干扰。请问各位老师做总氮前应对水样做什么预处理,能否详细说下步骤,比如什么时候加盐酸羟胺?谢谢
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jinsha
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原文由 透明(zsj201204) 发表:
水质书上没有吗?


没有说消化前还是消化后加盐酸羟胺
老兵
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原文由 jinsha(v2676125) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
水质书上没有吗?


没有说消化前还是消化后加盐酸羟胺


可以通过做消化前和消化后加盐酸羟胺的加标回收率来分析,应该消化前还是消化后加。
快乐汗马
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首先要说下,这个水样很有挑战性。经过考虑,还是建议用HJ363-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法来做。
1.大量碳酸盐的干扰。可通过增加盐酸(1+9)的加入量来消除。因为碳酸根、碳酸氢根可与盐酸反应生成二氧化碳而跑出。具体操作时,可取(1+9)盐酸1~5mL试验,使加入后水样PH约3-4即可。然后标准溶液和水样都添加同样多的(1+9)盐酸。
2.铁离子可使水样变黄色,产生干扰。应该在消解后加入盐酸,混匀后加入。
3.溴离子的干扰。HJ636-2012中说,“溴离子含量约为总氮含量3.4倍时,对测定产生干扰。”因为这种特殊水样溴离子含量现在未知,干扰情况未知。可通过加标回收实验鉴定。如果回收率90%以上,则视为无干扰。
以上方法,仅供参考。
jinsha
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原文由 快乐汗马(s9hdlzh) 发表:
首先要说下,这个水样很有挑战性。经过考虑,还是建议用HJ363-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法来做。
1.大量碳酸盐的干扰。可通过增加盐酸(1+9)的加入量来消除。因为碳酸根、碳酸氢根可与盐酸反应生成二氧化碳而跑出。具体操作时,可取(1+9)盐酸1~5mL试验,使加入后水样PH约3-4即可。然后标准溶液和水样都添加同样多的(1+9)盐酸。
2.铁离子可使水样变黄色,产生干扰。应该在消解后加入盐酸,混匀后加入。
3.溴离子的干扰。HJ636-2012中说,“溴离子含量约为总氮含量3.4倍时,对测定产生干扰。”因为这种特殊水样溴离子含量现在未知,干扰情况未知。可通过加标回收实验鉴定。如果回收率90%以上,则视为无干扰。
以上方法,仅供参考。


谢谢你,我明白了
水源守护者
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比如用可见光区的方法或者换气相分子吸收。基本都能解决你这个问题。
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