主题：【求助】测汞，空白一直往上飘啊，后来总算老实一点了。

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:

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原文由 尘(fjh26) 发表:
我的最高点一般都是1ppb，2ppb几乎都没做过
建议你也降降浓度

最高点1ppb跟2ppb都做过，没有什么问题啊

低点保险哈，一般浓度高的就稀释了

假设某化妆品含量未先用ICP测过，用AFS测发现很高（比如几万ppm），AFS清洗残留难度有多大？因为我们目前没碰到过，所以咨询学习下

换新泵管就行了，旧泵管就用高浓度酸浸泡，超声等等

浸泡或者超声多久？会不会导致泵管的老化？

反正我一超声一般都是一天，扔在那里不管了，具体情况还得看实验结果

要是不行就用这套只做其它元素吧

我们目前AFS只做砷跟汞，化妆品的需求，其它都用ICP做

原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:

汞，其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行，因为汞的原子量为200左右，抽不走，需要有窗户，靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾，留有备份，在空白高时，拿出来对比。3、所用的器皿，一定要泡硝酸。仪器的管路，特别是石英炉芯和气液分离器，都要定期泡硝酸，最后用纯水，再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后，在做空白之前，一定要加一道水洗程序，避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高，温度高，荧光值也越高，但是，不影响标准曲线和样品的测定值。

原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:

汞，其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行，因为汞的原子量为200左右，抽不走，需要有窗户，靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾，留有备份，在空白高时，拿出来对比。3、所用的器皿，一定要泡硝酸。仪器的管路，特别是石英炉芯和气液分离器，都要定期泡硝酸，最后用纯水，再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后，在做空白之前，一定要加一道水洗程序，避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高，温度高，荧光值也越高，但是，不影响标准曲线和样品的测定值。

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

每次做完实验最好是把溶液和试剂都移出实验室，并且把废液也及时的倒掉，保证实验室能通风一会。做汞如果灵敏度能达到，尽量选用较小的灯电流和负高压。  而且炉高要选择合适。 不知道楼主是啥牌子的仪器呢

原文由 难得糊涂(woshishuiling) 发表:
你们的空白很可怕 呀  我做汞条件 灯 12  负高压300  空白150左右  0.4ppb 的信号到200   
我想问你们都测什么样的样品呀  为什么要那么高的灵敏度。我是测土壤中的汞 一般含量在 10-100以内 个人认为做这个范围内的汞没必要要那么强的信号 信号太强只会带来仪器的漂移。

原文由 woaipps(woaipps) 发表:

空白高，主要是试剂的问题。这里面不是用了酸，硝酸或者盐酸，硼氢化钾  ，就是一个载液，一个还原剂吗？我们之前也是很高，工程师让我们去买哇哈哈的矿泉水，说试剂不用我们烧杯配，直接倒矿泉水瓶里，摇一下侧空白，结果还是高。后来换了试剂，就好了。我们光试剂都换了3次，才行呢。测砷都没问题，同样的试剂测汞就有问题。那个酸盐酸还是硝酸我忘了，最后是买的的广东汕头西陇化工的，硼氢化钾忘了是哪家的了，是国药的还是哪家，忘了。。。。空白高，一般都是残留或者试剂问题，很多都是试剂问题。就是说同样的试剂测砷没问题，测汞就有问题，让人很无语的

原文由 woaipps(woaipps) 发表:

空白高，主要是试剂的问题。这里面不是用了酸，硝酸或者盐酸，硼氢化钾  ，就是一个载液，一个还原剂吗？我们之前也是很高，工程师让我们去买哇哈哈的矿泉水，说试剂不用我们烧杯配，直接倒矿泉水瓶里，摇一下侧空白，结果还是高。后来换了试剂，就好了。我们光试剂都换了3次，才行呢。测砷都没问题，同样的试剂测汞就有问题。那个酸盐酸还是硝酸我忘了，最后是买的的广东汕头西陇化工的，硼氢化钾忘了是哪家的了，是国药的还是哪家，忘了。。。。空白高，一般都是残留或者试剂问题，很多都是试剂问题。就是说同样的试剂测砷没问题，测汞就有问题，让人很无语的