快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】加标回收碰到的奇怪现象

浏览0 回复17 电梯直达

蓝是那么的天

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/03/19 20:29:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做加标回收，碰到这么个现象：

使用1000μg/ml的储备液，先配置成100μg/ml的中间液，然后配置成1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，8μg/ml，10μg/ml的标准曲线，加标样品的加标量为0.1ml储备液，最后定容到25ml，样品中不含目标物，理论上加标结果应该在4μg/ml左右，但是首次加标结果两个平行样都不到2μg/ml，我以为是前处理没做好，然后重新做了次加标，结果还是不到2μg/ml。然后直接用样品萃取液和10μg/ml的混合2个4μg/ml的液体，用曲线定量，居然也不到2μg/ml，考虑可能是基材的干扰，换个样品重复上述操作，同样回收率不超过50%。

测试过程中5点线性大于3个9，分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，但是为什么加标的结果一直这么低呢？如果是前处理出了问题，那直接配置的液体这么也这么低呢，要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

不知道有谁也碰到过这样的问题，原因是什么，如何解决呢？

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：话题感谢。

1
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/19 20:38:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品呢？按道理直接用萃取液加标液，测出来应该符合要求才对。

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/19 20:43:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品基质影响呢？

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/19 21:49:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果能得到空白基质，最好实验用空白基质去配置标准品溶液。

赞贴

拍砖

tang566

禁止发帖修改昵称

ID：tang566

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/20 9:58:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做什么检测项目的加标回收？

赞贴

拍砖

steven

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/20 10:14:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品基质的影响，有做过溶剂空白加标吗，回收怎么样？

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/20 10:18:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
最近做加标回收，碰到这么个现象：

使用1000μg/ml的储备液，先配置成100μg/ml的中间液，然后配置成1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，8μg/ml，10μg/ml的标准曲线，加标样品的加标量为0.1ml储备液，最后定容到25ml，样品中不含目标物，理论上加标结果应该在4μg/ml左右，但是首次加标结果两个平行样都不到2μg/ml，我以为是前处理没做好，然后重新做了次加标，结果还是不到2μg/ml。然后直接用样品萃取液和10μg/ml的混合2个4μg/ml的液体，用曲线定量，居然也不到2μg/ml，考虑可能是基材的干扰，换个样品重复上述操作，同样回收率不超过50%。

测试过程中5点线性大于3个9，分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，但是为什么加标的结果一直这么低呢？如果是前处理出了问题，那直接配置的液体这么也这么低呢，要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

不知道有谁也碰到过这样的问题，原因是什么，如何解决呢？

您用的1000ppm的储备液加的标，用标准曲线算的结果，您有没有用您做的标准曲线算算您的1000ppm的储备液的实际值是多少？

您这个问题不知道是不是与线性范围有关，反正我们加标不是您这样加的，我们一般是用标准曲线中间浓度的点的标液来加标的。

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/3/20 10:21:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

测试过程中5点线性大于3个9，分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，但是为什么加标的结果一直这么低呢？如果是前处理出了问题，那直接配置的液体这么也这么低呢，要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

不知道有谁也碰到过这样的问题，原因是什么，如何解决呢？

您分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，不知道您做的这个QC是不是就相当于进标液的连续校正？那您应该用5μg/ml的标液做加标液看看能回收多少？

赞贴

拍砖