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主题：【求助】重复性不好

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云萧雨霁
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发表于：2013/03/21 19:38:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我的液相是前四针的重复性很好，后四针的重复性也很好，可是我是要六针的重复性，实验条件是一样的，而且差的峰面积很大，请问一下是怎么回事？
推荐答案：御风飘逝回复于2013/03/21
用的是什么检测器？因为有些检测器本身是容易受到环境的影响的。
另外，色谱柱有没有用柱温箱恒温呢？
补充答案：

三人行回复于2013/03/21



有可能最初的几针温度没有平衡好。

jgslhq回复于2013/03/23

有几个问题：
1.是不是前后的进样体积有变化
2.出峰的时间有没有变化，若有，基本上就是流动相引起的。
3.压力有没有变化，可能压力波动导致流速不准。
4.若确定以上两者都没问题，应该确认自动进样器的准确性

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三人行
jncxyy2012
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2013/3/21 20:17:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能进样时不小心进去气泡了。
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云萧雨霁
v2676087
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2013/3/21 20:44:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样的啊，溶液也没有气泡啊
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/3/21 21:40:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从新进样看看，看看是不是前后有什么影响因素没注意。
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/3/21 21:41:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么检测器？因为有些检测器本身是容易受到环境的影响的。
另外，色谱柱有没有用柱温箱恒温呢？
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云萧雨霁
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2013/3/21 21:57:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是紫外检测器，没有柱温箱，只是有一个可以给流动相加热的装置
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三人行
jncxyy2012
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2013/3/21 23:19:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云萧雨霁(v2676087) 发表:
是紫外检测器，没有柱温箱，只是有一个可以给流动相加热的装置


有可能最初的几针温度没有平衡好。
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云萧雨霁
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2013/3/22 9:51:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能吧，我一针要40分钟了，之前还走了几针标准品了
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支点
zhx_fs_ln
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2013/3/22 10:54:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前后这几针相差的时间是多少，实验条件有变化么？
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云萧雨霁
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2013/3/22 15:08:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一针是40min，一共进了八针，前四针差不多，后四针差不多，实验条件没有变化
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mslab12
mslab12
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2013/3/22 16:06:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
purge 一下syringe  没走好，多走样品 可能是没有平衡好；
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