主题：【求助】关于DSC的日常使用及谱图分析的求助

原文由 monicapig(monicapig) 发表:
购置的DSC为PE的DSC8000，功率补偿型，以下几个问题请求大家帮助解答。

1.先前不测试的时候会把DSC关机处理，不开机过夜，但是现在这台仪器用到比较少，有的时候关机半个月以上，请问这样做正确么，会对仪器造成损伤么。正确的处理是什么，是否应该一直保持开机状态。

2.我们测试的都是有机材料，在测试中如果发生分解，谱图是怎样的呢。如附件谱图1，测试的材料为同一材料不同厂家的LiQ（羟基喹啉锂，分子量151）的熔点峰测试图（升温速率3℃/min），粉色笔圈出的熔点峰之后的吸热峰是分解峰么，如果不是的话，应该是什么形状的峰咧。在熔点峰之后基线与熔点之前不在同一水平线上，是否说明材料比热发生变化，通过这一点是否也可以说明材料发生分解。

3.附件谱图2是同一材料（LiQ）在1℃/min升温速率条件下的熔点峰谱图，出现了锯齿状峰，对此现象不是很理解，请求各位指教。。。

以上，因为 图片上传不上去，所以采用附件形式，希望大家谅解。。。

原文由 baby789(baby789) 发表:
kk老师，DSC不做分解也是常常听到的，但是如果只把熔点峰出来就停止的话，会不会算作采样实验完成了部分呢？

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

原文由 baby789(baby789) 发表:
kk老师，DSC不做分解也是常常听到的，但是如果只把熔点峰出来就停止的话，会不会算作采样实验完成了部分呢？

一般应该让熔点峰出完整的。可以先尝试同步热分析或TG来确定实验温度区间。换用密封坩埚也是方法之一。

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

原文由 baby789(baby789) 发表:
kk老师，DSC不做分解也是常常听到的，但是如果只把熔点峰出来就停止的话，会不会算作采样实验完成了部分呢？

一般应该让熔点峰出完整的。可以先尝试同步热分析或TG来确定实验温度区间。换用密封坩埚也是方法之一。

一般控制在多大失重率以下比较合适呢？

对环氧固化材料，我这里控制在失重曲线onset点以前且失重小于1%，但往往不能满足测试需求。

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

原文由 人来人往(free365) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

原文由 baby789(baby789) 发表:
kk老师，DSC不做分解也是常常听到的，但是如果只把熔点峰出来就停止的话，会不会算作采样实验完成了部分呢？

一般应该让熔点峰出完整的。可以先尝试同步热分析或TG来确定实验温度区间。换用密封坩埚也是方法之一。

一般控制在多大失重率以下比较合适呢？

对环氧固化材料，我这里控制在失重曲线onset点以前且失重小于1%，但往往不能满足测试需求。

控制在onset点之前且失重小于1%，我也这么认为。偶尔做可以尝试密封坩埚，如果灵敏度够的话。否则，影响仪器谁负责就给谁做。进口仪器的维修很贵的。

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

原文由 monicapig(monicapig) 发表:
购置的DSC为PE的DSC8000，功率补偿型，以下几个问题请求大家帮助解答。

1.先前不测试的时候会把DSC关机处理，不开机过夜，但是现在这台仪器用到比较少，有的时候关机半个月以上，请问这样做正确么，会对仪器造成损伤么。正确的处理是什么，是否应该一直保持开机状态。

2.我们测试的都是有机材料，在测试中如果发生分解，谱图是怎样的呢。如附件谱图1，测试的材料为同一材料不同厂家的LiQ（羟基喹啉锂，分子量151）的熔点峰测试图（升温速率3℃/min），粉色笔圈出的熔点峰之后的吸热峰是分解峰么，如果不是的话，应该是什么形状的峰咧。在熔点峰之后基线与熔点之前不在同一水平线上，是否说明材料比热发生变化，通过这一点是否也可以说明材料发生分解。

3.附件谱图2是同一材料（LiQ）在1℃/min升温速率条件下的熔点峰谱图，出现了锯齿状峰，对此现象不是很理解，请求各位指教。。。

以上，因为 图片上传不上去，所以采用附件形式，希望大家谅解。。。

1、我们也不是一直开机的，到目前为止没有发现影响。楼主如果不放心，可以用标样测试来验证一下仪器状态是否有变化。

2、DSC一般都忌讳做分解，灵敏度越高的仪器影响越大。我们采取的是不明样品先做热重，确定其分解温度。物质发生了相变，物质性质有改变，基线会发生偏移的，多出现在有机物或高分子材料上。

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
“1.图中的曲线的确表明材料已经发生了分解。2.我们的有机发光材料，表征材料热稳定性，spec是热失重在5%时候的温度定为分解温度Td。但是事实上在此温度之前材料就会发生分解，虽然是微量但足以在热流曲线上有很明显的变化。3.我们采集材料的熔点峰，很重要的一个原因是要计算纯度。请问老师是否有这方面的经验或者spec，如称样量，升温速率等。4.对于图中这种易分解的材料，谱图是在3℃/分钟的升温速率下得到的，如果升高速率至5℃/min可以得到基线平直的正常的热流曲线。可是是否即便如此，计算出的纯度也是不可靠的。。。”
1.分解问题对比做样品前后DSC的无盘基线可以判断，有点污染，基线会不一致。
2.热失重过程在DTG上可以更明显地看出，失重5%事实上已经分解了，这种分解在慢速升温时更为显著。
3.DSC测纯度我们没有做过，但测试需要慢速，纯度要高于95%以上才有意义。可以考虑MS等其他手段。
4.易分解材料在测温越接近分解温度情况下，升温速率越慢，相当于在分解温度停留的时间越长，分解越明显。但是测纯度还是要按标准要求做，尽量离分解温度远些，或者用其他手段。