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主题：【求助】DSC谱图解析求助

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夏天

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发表于：2014/03/26 11:03:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一个常温下为膏状物质的熔点，IR显示可能为棕榈油类，DSC图如下，为何这个熔点的吸热峰这么大？会不会可能是混合物？？后面一个30度左右的台阶是什么原因产生？？请专家帮忙解答，万分感谢！

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2014/3/26 13:09:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议做个纯棕榈油样品比对一下，有机物的熔化峰都比较宽。混合物除非两种熔点差异较大，互相又能独立成相，才可能判断出来，否则可能只是峰位的偏移。如果是晶态的，不妨做个XRD，对照特征峰来区分。

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tutm

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2014/3/26 13:18:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是油脂类物质，熔融过程都是很宽的、也很可能有2个峰，就像你后面那个台阶，像有另一个熔融物质组分。
油脂类物质一般纯度不高的，大多为一系列同系物的混合体。

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butterflygys

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2014/3/26 13:20:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
做一个常温下为膏状物质的熔点，IR显示可能为棕榈油类，DSC图如下，为何这个熔点的吸热峰这么大？会不会可能是混合物？？后面一个30度左右的台阶是什么原因产生？？请专家帮忙解答，万分感谢！

我感觉这个样品应从更低的温度开始，起码从-50度开始测，现在这个图谱积分是有问题的，起始和结束点的选择我觉得都有问题，一般油类都有多种晶型，采用慢的升温速率看看是否可以分开，实在不行的话可以试试MDSC。

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夏天

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2014/3/26 14:41:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
做一个常温下为膏状物质的熔点，IR显示可能为棕榈油类，DSC图如下，为何这个熔点的吸热峰这么大？会不会可能是混合物？？后面一个30度左右的台阶是什么原因产生？？请专家帮忙解答，万分感谢！

我感觉这个样品应从更低的温度开始，起码从-50度开始测，现在这个图谱积分是有问题的，起始和结束点的选择我觉得都有问题，一般油类都有多种晶型，采用慢的升温速率看看是否可以分开，实在不行的话可以试试MDSC。

因为常温下是固态所以选了较窄的温度范围，我试试宽的温度范围和低速率升温再看看；积分的话基本上根据峰的位置大概选择，您觉得应该如何选取起始点和结束点呢？？

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夏天

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2014/3/26 14:44:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
如果是油脂类物质，熔融过程都是很宽的、也很可能有2个峰，就像你后面那个台阶，像有另一个熔融物质组分。
油脂类物质一般纯度不高的，大多为一系列同系物的混合体。

屠老师，您的意思是后面那个台阶也是一个同系物的熔融峰？？这样的峰仪器都不能识别，无法积分，也能算是吗？

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tutm

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2014/3/26 15:58:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
如果是油脂类物质，熔融过程都是很宽的、也很可能有2个峰，就像你后面那个台阶，像有另一个熔融物质组分。
油脂类物质一般纯度不高的，大多为一系列同系物的混合体。

屠老师，您的意思是后面那个台阶也是一个同系物的熔融峰？？这样的峰仪器都不能识别，无法积分，也能算是吗？

是啊，有可能是不同的同系物也可能是上面板油写的不同晶型。

对于这样的曲线我们一般将这些峰的面积都算进去，就是那根红线直接与后面走直的基线相切，图上35度以上。这个总面积还是比较可信的，像这个图就不要再分峰计算热量了，很不可靠的，其他部位只需要标注转变温度就行了。

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