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气相色谱（GC）

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主题：【求助】PE顶空进样，分离度不高

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bright-sadness

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发表于：2013/03/26 14:45:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾好，我这边是Agilent7890A配PE顶空，采用WAX柱子，做苯系物时曲线浓度开始为0.1mg/L~1mg/L，进样时间为0.04min，出峰较好，分离度还不错，曲线也不错。想把浓度做低点，另配曲线0.01mg/L~0.1mg/L，PE进样时间延长至0.5min，峰都能出来，但是分离度不高，很多峰重叠在一起，把进样时间减少到0.2min，一样分离度不高。请问是什么原因啊。我的柱温一直是65℃，13min所有峰出完，分流比比也是1:1。

我怀疑是不是进样时间太长，物质量较大导致峰重叠，分离度不高，但是低浓度0.5min的进样最大峰面积没有高浓度0.04min进样的峰面积大，实在想不通是什么问题，求各位大虾指教。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题

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2013/3/28 16:23:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太小了，出的峰效果不好。

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雨木霖

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2013/3/28 17:00:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样时间还是短点的好。

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hothot

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2013/3/28 22:56:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bright-sadness(bright-sadness) 发表:
各位大虾好，我这边是Agilent7890A配PE顶空，采用WAX柱子，做苯系物时曲线浓度开始为0.1mg/L~1mg/L，进样时间为0.04min，出峰较好，分离度还不错，曲线也不错。想把浓度做低点，另配曲线0.01mg/L~0.1mg/L，PE进样时间延长至0.5min，峰都能出来，但是分离度不高，很多峰重叠在一起，把进样时间减少到0.2min，一样分离度不高。请问是什么原因啊。我的柱温一直是65℃，13min所有峰出完，分流比比也是1:1。

我怀疑是不是进样时间太长，物质量较大导致峰重叠，分离度不高，但是低浓度0.5min的进样最大峰面积没有高浓度0.04min进样的峰面积大，实在想不通是什么问题，求各位大虾指教。

顶空进样时间0.03~0.07min就好,多开的时间反而是让GC注射口的载气逆流回顶空瓶,
顶空瓶内放几cc？试试1cc.

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