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主题：【求助】测残留溶剂时遇到了问题

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发表于：2013/03/29 20:31:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：

我在FFAP上测乙酸残留，系统适用性（0.2%）和空白（几乎无干扰）都没有问题。但是进了样品后，发现乙酸残留的峰在逐渐增加，再进空白，发现乙酸出峰的地方有了残留，怎么办啊，这是怎么回事呢，刚做分析不久，还请各位能发表自己的见解，谢谢大家了。
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2013/3/29 22:52:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：进样针没洗干净，
建议:进样前多润洗注射器
2：进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用，吸附了样品里的溶剂残留。
建议：提高进样口温度，勤清洗进样衬管，换用高惰性衬管。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：回答详细
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symmacros
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2013/3/29 22:59:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的进样浓度是多大？
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zyl3367898
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2013/3/30 22:10:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针溶剂，清洗柱子，看是否还出峰。
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wctw123
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2013/3/30 22:43:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃棉填充的多少也有关系
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2013/3/31 14:39:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主的进样浓度是多大？


样品浓度100mg/mL

但是进对照浓度的时候就没有，6针RSD才0.2%
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2013/3/31 14:42:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
1：进样针没洗干净，
建议:进样前多润洗注射器
2：进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用，吸附了样品里的溶剂残留。
建议：提高进样口温度，勤清洗进样衬管，换用高惰性衬管。


进样针洗过多次，肯定没有问题

进样口的衬管只有一个，恐怕不能换了，玻璃棉可以重新换新的，分流平板这个以前没有考虑过，进样口温度现在是200度，不知道合不合适呢。谢谢，这个老师的建议好。
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2013/3/31 14:44:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
多进几针溶剂，清洗柱子，看是否还出峰。


进了很多次空白，几乎没有什么变化，但是之前老化过一次色谱柱，就好了

我做方法验证的话，不能每次进了样都把色谱柱老化呀。
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2013/3/31 14:48:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wctw123(wctw123) 发表:
玻璃棉填充的多少也有关系


玻璃棉是多了还是少了啊
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2013/3/31 14:51:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
1：进样针没洗干净，
建议:进样前多润洗注射器
2：进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用，吸附了样品里的溶剂残留。
建议：提高进样口温度，勤清洗进样衬管，换用高惰性衬管。


请教版主一个问题，衬管是经过活化了的，是不是不能经常清洗呢，清洗后对上面的惰性物质都清洗掉了。

看书上说的是即使清洗了也不如新的效果好了，所以实验室的管理者不让清洗。
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雨木霖
mickeylin
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2013/3/31 18:27:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 68109733(68109733) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
1：进样针没洗干净，
建议:进样前多润洗注射器
2：进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用，吸附了样品里的溶剂残留。
建议：提高进样口温度，勤清洗进样衬管，换用高惰性衬管。


请教版主一个问题，衬管是经过活化了的，是不是不能经常清洗呢，清洗后对上面的惰性物质都清洗掉了。

看书上说的是即使清洗了也不如新的效果好了，所以实验室的管理者不让清洗。


即使清洗了效果不如新的好，也比脏兮兮的从不清洗的好。

衬管没有活化这个说法的，普通衬管其实也并没有去活性处理
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