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主题：【求助】皮革中甲醛衍生时间的确定

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naima22
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发表于：2013/03/30 09:06:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
各位老师，现在我采取GB 19941 分析皮革中甲醛的含量，现在出现这一问题，标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min，但最多不能超过3小时，应该是怕衍生物分解，但现在出现这一个现象，样品液即使衍生超过3小时，试过放置9小时，测定的含量还会不断变高，而且变化幅度很大，有试过变化500ppm的，那应该表明是衍生还不完全，而且奇怪的是标液可以很快衍生完全，基本不发生变化，变也是零点几微克的变，按标准衍生剂应该是过量的，请教各位老师这是什么原因呢？和解决的办法？如果没有一个确切的反应终点，每次做的数据都不一样，结果不准确，这令我十分的苦恼，分不多，诚心希望各位老师能帮我解决这个问题
推荐答案：ahsxyz回复于2013/07/01
这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的液相方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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zyl3367898
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2013/3/30 22:06:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版友们都乐于助人，即使没有悬赏分，也会帮助你。大胆提问吧。
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wctw123
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2013/3/30 22:44:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是杂质影响峰面积，造成结果偏高
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naima22
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2013/4/8 23:03:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wctw123(wctw123) 发表:
是不是杂质影响峰面积，造成结果偏高
甲醛峰只有一个，分离得很干净，应该不是杂质的问题。
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qxmhfx
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2013/4/9 9:34:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是用的液相色谱做的，我也有甲醛测定的项目。在此学习一下。
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石头记忆
zzip203
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2013/4/9 12:25:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准样品溶液中基质比较少，皮革样品溶液基质比较发杂的原因吧，反应时间比较慢
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ahsxyz
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2013/7/1 16:31:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的液相方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！
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naima22
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2014/1/24 10:55:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahsxyz(ahsxyz) 发表:
这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的液相方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！
不好意思，隔这么久才回复帖子，能否告知我具体的做法吗？既然要在强酸条件下反应，怎么引入弱酸的体系？难道是在强酸下反应完后，再把衍生溶液取一定量移到弱酸体系中？望告知，谢谢
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