主题:【讨论】氨氮 纳氏试剂分光光度法

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第四叶
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根据GBT 5750.5-2006 纳氏试剂分光光度法 测自来水中的氨氮,回收率都好高,回收率在150%以上了。求做回收率的具体方法,谢谢!
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xuezi6473
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是否用无氨水作试验,用普通的蒸馏水氨氮本底值很高的。
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2013/4/1 22:26:47 Last edit by xuezi6473
guojingyi-2010
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氨氮的回收率是很容易高的,我上次做了也是到了105%,你的本底值是多少啊?水样加硫酸处理了没?
ming0103
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第四叶
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原文由 guojingyi-2010(guojingyi-2010) 发表:
氨氮的回收率是很容易高的,我上次做了也是到了105%,你的本底值是多少啊?水样加硫酸处理了没?
本底值0.0175ug/mL,加标量为1mL 10ug/mL的氨氮标准液,测出的浓度为0.344ug/ml。

具体过程是:吸取1mL 10ug/mL标准液,用样液定容至50mL。回收率=(50*0.344-49*0.0175)/(1*10)=163.43%
第四叶
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原文由 xuezi6473(xuezi6473) 发表:
是否用无氨水作试验,用普通的蒸馏水氨氮本底值很高的。
之前是先用蒸馏水做的,线性不是很好。后面改用娃哈哈纯净水,线性挺好的。娃哈哈纯净水可以代替无氨水吗?

这是标准曲线的数据

standardConc. (ug/mL)A(420nm)
Standard0100.02108939
Standard020.10.04006329
Standard030.20.05651467
Standard040.40.08793883
Standard050.80.15781734
Standard061.20.22718286
Standard071.60.29233583
Standard0820.35908735
A = 0.1690 x Conc + 0.0222
Coefficient0.99989
guojingyi-2010
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原文由 第四叶(v2698961) 发表:
原文由 guojingyi-2010(guojingyi-2010) 发表:
氨氮的回收率是很容易高的,我上次做了也是到了105%,你的本底值是多少啊?水样加硫酸处理了没?
本底值0.0175ug/mL,加标量为1mL 10ug/mL的氨氮标准液,测出的浓度为0.344ug/ml。

具体过程是:吸取1mL 10ug/mL标准液,用样液定容至50mL。回收率=(50*0.344-49*0.0175)/(1*10)=163.43%


你这个回收率是够高的,我给你说一下我昨天做的氨氮吧。所有的水都是一级纯水,酒石酸钾钠需要煮一下,配制100毫升的溶液要加150的水,煮到低于100时,放冷用纯水定容。纳氏试剂我们是买别人配好的。水样要在取之前加入硫酸固定,每1L水样加0.8mL浓硫酸,加标量是和你一样的,测定出来没什么问题。曲线是0,0.02,0.1,0.2,0.3,0.4(mg/L)。都用50mL的比色管,加标步骤和你也是一样的,水样的测定浓度是0.028mg/L,加标是0.235mg/L。回收率103.5%
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