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主题：【讨论】样品浓度负得很大，数据可信吗？

浏览0 回复12 电梯直达
秋月芙蓉
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发表于：2013/04/02 11:33:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在ICP分析中，相信样品浓度为负值是常见的。原因可以是样品含量很低（低于检出限），也可以是样品中复杂基质带来的干扰问题，这样的数据是否可信？你或者有更好的解决办法么？

近期一位版友在食品用包装原纸中铅砷的测定时，前处理为国标法的干法灰化，以稀盐酸溶解灰分后定容待测。

下列数据如何处理：

1、 砷的测定你选择193线么？

2、 样品浓度负得很大，有必要采用内标法校正么？

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2013/4/2 12:19:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、 砷的测定你选择193线么？
183的也可以考虑，多选几条看看

2、 样品浓度负得很大，有必要采用内标法校正么？
不一定，结合谱图好好看看
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2013/4/2 19:09:10 Last edit by czcht
砂锅粥
czcht
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2013/4/2 19:10:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有光谱干扰吧？样品中As的强度居然是负600多？
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娴闲
v2665123
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2013/4/3 9:48:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是积分点选得不好？
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秋月芙蓉
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2013/4/5 16:34:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
会不会是积分点选得不好？
如果标准系列没问题，积分点选问题就不大吧
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abcpgf
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2013/4/7 20:14:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是加标试试，负的太大感觉不好。
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zhushan
zhushan
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2013/4/8 9:38:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到有样品空白啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/4/8 13:53:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
没看到有样品空白啊
01是样品空白
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beyond1977
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2013/4/8 15:20:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量有时不能反应什么东西，你要看仪器强度。像As这样的元素，仪器响应本来就小。你样品肯定有较大的稀释倍数，这样一来做出负值也是正常的，你的稀释倍数大，你这种结果也是正常，当然出报告不能出负值，应该写未检出。
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beyond1977
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2013/4/8 15:25:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以拿你的空白当样品，重复测几次，稀释倍数上输入你样品的稀释倍数，你会发现结果会吓你一跳。
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beyond1977
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2013/4/8 15:33:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
在ICP分析中，相信样品浓度为负值是常见的。原因可以是样品含量很低（低于检出限），也可以是样品中复杂基质带来的干扰问题，这样的数据是否可信？你或者有更好的解决办法么？

近期一位版友在食品用包装原纸中铅砷的测定时，前处理为国标法的干法灰化，以稀盐酸溶解灰分后定容待测。

下列数据如何处理：

1、 砷的测定你选择193线么？

2、 样品浓度负得很大，有必要采用内标法校正么？



有没有必要用内标法校正，应该主要看你们的要求，你可以做一个加标试验（折算到样品浓度为你们规格上限1/10左右），如果这个加标样品能够稳定检测出，并且结果和你计算结果差不多，如果下次同样方法再做出负值，基本就可以直接判定未检出。
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