主题:【讨论】大家测试时所需的样品溶液体积都是多少,如何减少用样量

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xlaicp
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

500微升不太可能,我们读三次都4ML


是可以的,应该是蠕动泵管口径的问题,我现在用的孔径是1.65mm的,如果改用0.13mm的就可达到ul级,见下图。

xlaicp
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
楼主是否少看了文献的参数:6次读数使用500ul,有非常大的可能性用的是微流雾化器。而且想多问一下,您确定对方使用ICPOES来做的么?一般来说这么微量的提升量,光谱的灵敏度可能会不够的。

PS:质谱当中倒是有微流量雾化器,低至50ul/min。不过MS的灵敏度足够的。


确实是用icp-oes来做的,其是否是用了微流雾化器就不知道了,现在初步认为是蠕动泵管孔径的问题,具体请看我对其他人的回复。
xlaicp
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 xlaicp(v2638795) 发表:
由于样品量很少,想尽量减少溶液用量、减少稀释的倍数以增加测试强度,提高信噪比。

仪器:瓦里安715

测试参数:功率1.3Kw; 等离子气15(L/min); 雾化气200(KPa); 一次读数时间5(s); 稳定时间5(s); 进样30(s); 清洗时间5(s); 泵速15(rpm)

手动进样,读3次数,大约用量为4ml。我看国外的相关文献读6次数只需500μl,差距很大。

我想问是否可以更换更细的进样管以减少用量,大家是否存在这样的问题,如何解决的? 谢谢!
6次读数500微升?是测一个元素吗?如果有快泵冲洗的话肯定是不止500微升的。

可以尽量简短进样管之类的。


是测Mg, Ca, Sr
xlaicp
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重新整合一下一起回复大家,在网上查找了一些其他信息,又重看了文献,之前看的不够详细,漏掉了一些参数,500ul的用液量,读6次数,确实可以达到,但是需要小孔径的蠕动泵(0.38mm),以及微型雾化器。

下面是参考文献中的仪器型号及参数(文献名:An intensity ratio calibration method for the accurate determination of Mg/Ca and Sr/Ca of marine carbonates by ICP-AES)(感兴趣的可看一下)

文献中仪器型号:Analyses were carried out on a Vista axially viewed plasma (AX) charge coupled device (CCD) simultaneous ICP-AES (Varian, Inc.;http://www.varianinc.com).(也是瓦里安的产品不知是什么具体型号)

参数如下



每个样品测试时间为两分钟,耗液量为200~500ul。

计算蠕动泵管孔径与泵吸速度之间的关系图



最后谢谢大家的讨论和帮助。
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砂锅粥
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原文由 xlaicp(v2638795) 发表:
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原文由 xlaicp(v2638795) 发表:
由于样品量很少,想尽量减少溶液用量、减少稀释的倍数以增加测试强度,提高信噪比。

仪器:瓦里安715

测试参数:功率1.3Kw; 等离子气15(L/min); 雾化气200(KPa); 一次读数时间5(s); 稳定时间5(s); 进样30(s); 清洗时间5(s); 泵速15(rpm)

手动进样,读3次数,大约用量为4ml。我看国外的相关文献读6次数只需500μl,差距很大。

我想问是否可以更换更细的进样管以减少用量,大家是否存在这样的问题,如何解决的? 谢谢!
6次读数500微升?是测一个元素吗?如果有快泵冲洗的话肯定是不止500微升的。

可以尽量简短进样管之类的。


是测Mg, Ca, Sr
一般蠕动泵带进雾化器的溶液的量是1.5mL/min左右。500μL的话就是大概20s左右的时间,6次读数花20s左右的时间,请问啥型号能这么快?而且是不包括冲洗时间、稳定读数时间。
xlaicp
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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由于样品量很少,想尽量减少溶液用量、减少稀释的倍数以增加测试强度,提高信噪比。

仪器:瓦里安715

测试参数:功率1.3Kw; 等离子气15(L/min); 雾化气200(KPa); 一次读数时间5(s); 稳定时间5(s); 进样30(s); 清洗时间5(s); 泵速15(rpm)

手动进样,读3次数,大约用量为4ml。我看国外的相关文献读6次数只需500μl,差距很大。

我想问是否可以更换更细的进样管以减少用量,大家是否存在这样的问题,如何解决的? 谢谢!
6次读数500微升?是测一个元素吗?如果有快泵冲洗的话肯定是不止500微升的。

可以尽量简短进样管之类的。


是测Mg, Ca, Sr
一般蠕动泵带进雾化器的溶液的量是1.5mL/min左右。500μL的话就是大概20s左右的时间,6次读数花20s左右的时间,请问啥型号能这么快?而且是不包括冲洗时间、稳定读数时间。


请看楼上,用0.38mm的蠕动泵管为234ul/min
砂锅粥
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原文由 xlaicp(v2638795) 发表:
由于样品量很少,想尽量减少溶液用量、减少稀释的倍数以增加测试强度,提高信噪比。

仪器:瓦里安715

测试参数:功率1.3Kw; 等离子气15(L/min); 雾化气200(KPa); 一次读数时间5(s); 稳定时间5(s); 进样30(s); 清洗时间5(s); 泵速15(rpm)

手动进样,读3次数,大约用量为4ml。我看国外的相关文献读6次数只需500μl,差距很大。

我想问是否可以更换更细的进样管以减少用量,大家是否存在这样的问题,如何解决的? 谢谢!
6次读数500微升?是测一个元素吗?如果有快泵冲洗的话肯定是不止500微升的。

可以尽量简短进样管之类的。
原来是使用了特殊的雾化器和泵管。我们平时用的雾化器不适合用小口径的蠕动泵管,灵敏度可能会大大降低。

是测Mg, Ca, Sr
一般蠕动泵带进雾化器的溶液的量是1.5mL/min左右。500μL的话就是大概20s左右的时间,6次读数花20s左右的时间,请问啥型号能这么快?而且是不包括冲洗时间、稳定读数时间。


请看楼上,用0.38mm的蠕动泵管为234ul/min
依风1986
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500微升不太可能,我们读三次都4ML


是可以的,应该是蠕动泵管口径的问题,我现在用的孔径是1.65mm的,如果改用0.13mm的就可达到ul级,见下图。



谢谢,明白了。泵管的直径应该算直接影响了吸取量,不过一直开开泵是要消耗多些
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