主题:【讨论】实验室农药残留检测仪器调查???

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sha8558
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哇,看来我们实验室仪器最多:GC两台:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性?请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下
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马踏飞燕
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哇,看来我们实验室仪器最多:GC两台:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性?请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下


做的结果如何呢,发个照片看看
panpc123
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我们主要测有机氯类,用GC-ECD ,这个方法有假阳性现象。有点难鉴别。
我也准备在做这个 请问需要注意什么 做的时候需要查哪些条件 有没有现成的 借我参考一下 谢谢。


你想了解一些什么东西呢,如果还没做的话,建议先看标准,我从头讲起比较难,水平不高。
请问 是什么标准啊 我还没开始做 因为没用过这个。 ECD测有机氯的话 它的检测限大概有多少 我用实验室的 Elite-5MS色谱柱可以吗 能给我一个 你做过的 分离条件比较好的升温程序吗 谢谢


有机氯也有很多种的,我说说我们的方法吧,柱子DB-35MS    流量1ml,进样口250,检测器310,进样量1ul,从150开始,升到310度,整个过程,30分钟,具体的程序我要到周一上班看看才知道,平时没怎么改不记得了。我们使用的标准是香港《中成药注册申请手册》,你们可能不用这个标准。

你们既然要做,领导应该会给标准给你的吧。


升温程序:

初始温度:150℃,保持0分钟;

每分钟10℃升至200℃,保持0分钟;

每分钟2℃升至220℃,保持0分钟;

每分钟3℃升至250℃,保持2分钟;

每分钟20℃升至310℃,保持0分钟。
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中华一号
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我们主要测有机氯类,用GC-ECD ,这个方法有假阳性现象。有点难鉴别。
我也准备在做这个 请问需要注意什么 做的时候需要查哪些条件 有没有现成的 借我参考一下 谢谢。


你想了解一些什么东西呢,如果还没做的话,建议先看标准,我从头讲起比较难,水平不高。
请问 是什么标准啊 我还没开始做 因为没用过这个。 ECD测有机氯的话 它的检测限大概有多少 我用实验室的 Elite-5MS色谱柱可以吗 能给我一个 你做过的 分离条件比较好的升温程序吗 谢谢


有机氯也有很多种的,我说说我们的方法吧,柱子DB-35MS    流量1ml,进样口250,检测器310,进样量1ul,从150开始,升到310度,整个过程,30分钟,具体的程序我要到周一上班看看才知道,平时没怎么改不记得了。我们使用的标准是香港《中成药注册申请手册》,你们可能不用这个标准。

你们既然要做,领导应该会给标准给你的吧。


升温程序:

初始温度:150℃,保持0分钟;

每分钟10℃升至200℃,保持0分钟;

每分钟2℃升至220℃,保持0分钟;

每分钟3℃升至250℃,保持2分钟;

每分钟20℃升至310℃,保持0分钟。
好的 谢谢哈
sha8558
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哇,看来我们实验室仪器最多:GC两台:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性?请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下


做的结果如何呢,发个照片看看




这是其中一组标线的图
树下听风吹
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哇,看来我们实验室仪器最多:GC两台:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性?请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下


做的结果如何呢,发个照片看看




这是其中一组标线的图


双柱定性的准确性要明显好于单柱,但也不能保证就一定没有假阳性。就是质谱有时也存在假阳性,除非使用高分辨质谱。在低分辨质谱上出了峰,也得注意离子丰度比率是否和标准品一致。
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树下听风吹
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哇,看来我们实验室仪器最多:GC两台:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
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做的结果如何呢,发个照片看看




这是其中一组标线的图


还有就是你这两根柱子的出峰顺序怎么完全一致,难道是同一固定相的,只是长度有差异,那这双柱就没意义了。
zyl3367898
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双柱是指哪两根柱子,你是用DB-1与DB-5两根柱子做吗?除了双柱定性外,还可以加内标来定性或者直接加该农药,观察是否峰面积增大。
sha8558
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HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性?请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下


做的结果如何呢,发个照片看看




这是其中一组标线的图


还有就是你这两根柱子的出峰顺序怎么完全一致,难道是同一固定相的,只是长度有差异,那这双柱就没意义了。

刚好这一组药出峰顺序一样。A柱HP-5,B DB1701P。我们做29种农药。有机磷18种。
树下听风吹
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HPLC:氨基甲酸酯
GCMS和LCMS/MS都有,但只有很少的方法。
GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性?请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下


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这是其中一组标线的图


还有就是你这两根柱子的出峰顺序怎么完全一致,难道是同一固定相的,只是长度有差异,那这双柱就没意义了。


刚好这一组药出峰顺序一样。A柱HP-5,B DB1701P。我们做29种农药。有机磷18种。


这是标准品图,样品图有吗?
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