主题：【求助】石墨炉测Pb样品吸收值是负值

原文由 wcz555(wcz555) 发表:
我刚才测了铅，标准溶液按GB5750做的，12%的磷酸二氢铵、5%的硝酸镁为基体改进剂，结果空白0.34；4、10、20ng的标准溶液全是负数？
测1%硝酸，不加基体改进剂，结果0.018
请问怎么回事

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
吸收值仅仅是一方面，还要看背景值，请详述下

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
石墨炉测试1ppb的铅灵敏度很低的，有些勉强了。空白（3%HNO3）吸收值多大？是不是空白高造成的负值

原文由 jankik(jankik) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

加了基改，磷酸二氢铵，体积是标准和样品的一半，样品和标准都是20μL，基改为10μL。样品是食品添加剂，我们没有质控样，直接用标准曲线法。3%硝酸溶液是我用来配备标准溶液用的，也是我把样品 消解赶酸后剩下3mL，用纯水定容 到100mL容量瓶中的。样品空白确实如你所说

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 jankik(jankik) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

加了基改，磷酸二氢铵，体积是标准和样品的一半，样品和标准都是20μL，基改为10μL。样品是食品添加剂，我们没有质控样，直接用标准曲线法。3%硝酸溶液是我用来配备标准溶液用的，也是我把样品 消解赶酸后剩下3mL，用纯水定容 到100mL容量瓶中的。样品空白确实如你所说

看来3%硝酸就是你的标准空白，这个浓度有些高了，我们一般用0.2-0.3%。定容体积会不会偏大呀？一般定至25ml就行了，到100ml样液更稀，不好测啊！

要是这样的话，我是这样想：你的样品空白假如跟我的一样，那么定容到25ml时浓度大概为2-3ug/L        ，而定容到100ml时浓度稀释成0.5-1ug/L，这时很低可能会显示为负值，因为对原吸来说，铅不是一个灵敏元素，响应值不高，浓度太低了仪器就没有那么灵敏了。样品的含量如果很低的话，出现负值的道理与此相同。

原文由 jankik(jankik) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
吸收值仅仅是一方面，还要看背景值，请详述下

背景值大于吸收值，得出的浓度也是负值

原文由 jankik(jankik) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 jankik(jankik) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
  加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

加了基改，磷酸二氢铵，体积是标准和样品的一半，样品和标准都是20μL，基改为10μL。样品是食品添加剂，我们没有质控样，直接用标准曲线法。3%硝酸溶液是我用来配备标准溶液用的，也是我把样品 消解赶酸后剩下3mL，用纯水定容 到100mL容量瓶中的。样品空白确实如你所说

看来3%硝酸就是你的标准空白，这个浓度有些高了，我们一般用0.2-0.3%。定容体积会不会偏大呀？一般定至25ml就行了，到100ml样液更稀，不好测啊！

要是这样的话，我是这样想：你的样品空白假如跟我的一样，那么定容到25ml时浓度大概为2-3ug/L        ，而定容到100ml时浓度稀释成0.5-1ug/L，这时很低可能会显示为负值，因为对原吸来说，铅不是一个灵敏元素，响应值不高，浓度太低了仪器就没有那么灵敏了。样品的含量如果很低的话，出现负值的道理与此相同。

0.2%-0.3%，那你的样品赶酸到多少体积？这样的话就基本上没有液体了喔，怎么控制？3%硝酸是高了，我的一根高密度石墨管就坏掉了我也想赶酸赶得剩下少一点再去定容，但是消解仪配的赶酸加热板太不给力了，按照他们厂家给的建议赶酸温度130℃，我赶了一个半钟还有3、4毫升，我用160℃去赶，还是速度很慢，后来我就怀疑加热板的温度准确性的问题，我在160℃加热冷水，还往冷水里加了几粒沸石，结果加热了足够长时间还不会沸，我把温度提高到180℃，水刚刚开始沸，用温度计测下温度为101℃，怎么会这么坑，温度差这么远。囧

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 jankik(jankik) 发表:

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  加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

加了基改，磷酸二氢铵，体积是标准和样品的一半，样品和标准都是20μL，基改为10μL。样品是食品添加剂，我们没有质控样，直接用标准曲线法。3%硝酸溶液是我用来配备标准溶液用的，也是我把样品 消解赶酸后剩下3mL，用纯水定容 到100mL容量瓶中的。样品空白确实如你所说

看来3%硝酸就是你的标准空白，这个浓度有些高了，我们一般用0.2-0.3%。定容体积会不会偏大呀？一般定至25ml就行了，到100ml样液更稀，不好测啊！

要是这样的话，我是这样想：你的样品空白假如跟我的一样，那么定容到25ml时浓度大概为2-3ug/L        ，而定容到100ml时浓度稀释成0.5-1ug/L，这时很低可能会显示为负值，因为对原吸来说，铅不是一个灵敏元素，响应值不高，浓度太低了仪器就没有那么灵敏了。样品的含量如果很低的话，出现负值的道理与此相同。

0.2%-0.3%，那你的样品赶酸到多少体积？这样的话就基本上没有液体了喔，怎么控制？3%硝酸是高了，我的一根高密度石墨管就坏掉了我也想赶酸赶得剩下少一点再去定容，但是消解仪配的赶酸加热板太不给力了，按照他们厂家给的建议赶酸温度130℃，我赶了一个半钟还有3、4毫升，我用160℃去赶，还是速度很慢，后来我就怀疑加热板的温度准确性的问题，我在160℃加热冷水，还往冷水里加了几粒沸石，结果加热了足够长时间还不会沸，我把温度提高到180℃，水刚刚开始沸，用温度计测下温度为101℃，怎么会这么坑，温度差这么远。囧

赶酸是慢些，可是你也忒心急了。我们140度赶酸，至少要5个小时。我们只感到1-2ml，用无离子水定容即可。

不管电热板是多少度，上面杯中的温度由其内的液体沸点决定。电热板温度越高，上面蒸发得越快。

原文由 jankik(jankik) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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  加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

加了基改，磷酸二氢铵，体积是标准和样品的一半，样品和标准都是20μL，基改为10μL。样品是食品添加剂，我们没有质控样，直接用标准曲线法。3%硝酸溶液是我用来配备标准溶液用的，也是我把样品 消解赶酸后剩下3mL，用纯水定容 到100mL容量瓶中的。样品空白确实如你所说

看来3%硝酸就是你的标准空白，这个浓度有些高了，我们一般用0.2-0.3%。定容体积会不会偏大呀？一般定至25ml就行了，到100ml样液更稀，不好测啊！

要是这样的话，我是这样想：你的样品空白假如跟我的一样，那么定容到25ml时浓度大概为2-3ug/L        ，而定容到100ml时浓度稀释成0.5-1ug/L，这时很低可能会显示为负值，因为对原吸来说，铅不是一个灵敏元素，响应值不高，浓度太低了仪器就没有那么灵敏了。样品的含量如果很低的话，出现负值的道理与此相同。

0.2%-0.3%，那你的样品赶酸到多少体积？这样的话就基本上没有液体了喔，怎么控制？3%硝酸是高了，我的一根高密度石墨管就坏掉了我也想赶酸赶得剩下少一点再去定容，但是消解仪配的赶酸加热板太不给力了，按照他们厂家给的建议赶酸温度130℃，我赶了一个半钟还有3、4毫升，我用160℃去赶，还是速度很慢，后来我就怀疑加热板的温度准确性的问题，我在160℃加热冷水，还往冷水里加了几粒沸石，结果加热了足够长时间还不会沸，我把温度提高到180℃，水刚刚开始沸，用温度计测下温度为101℃，怎么会这么坑，温度差这么远。囧

赶酸是慢些，可是你也忒心急了。我们140度赶酸，至少要5个小时。我们只感到1-2ml，用无离子水定容即可。

不管电热板是多少度，上面杯中的温度由其内的液体沸点决定。电热板温度越高，上面蒸发得越快。

赶酸要赶那么久的啊，那你赶到剩下1-2ml再定容到50ml容量瓶中酸度不是有3%-4%？你上面说用0.2%-0.3%的硝酸浓度不是通过这个酸度算出来的么，样品的酸度不是跟标曲的酸度大致相同的吗？老师莫怪，我是新手，公司上月刚刚买了台AAS，之前没碰过AAS的表示压力山大，虽然 在网上查了不少资料，但到具体实践中还是好多疑问。