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主题：【求助】测定氯化钯的问题

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3324974wang
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发表于：2013/04/16 21:23:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    今天用ICP测定了一个氯化钯样品，测定方法为氯化钯粉末1g溶解到稀盐酸中，定容于100ml。测定时发现样品溶液中铅含量约为4mg/L，那么样品中的铅含量就是400mg/Kg。

而这个样品的厂家在上海一家机构测定时，样品中Pb 的含量小于10mg/Kg。现在我们在找原因，请问大家觉得是因为样品中Pd的干扰造成的吗？我们以前用的是火焰原子吸收测定，今天第一次用ICP测定氯化钯。

今天测定的铅标线还是挺好的，基本上就是5个9。曲线浓度为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L。

请问大家，有没有测定过相关样品的，测定是需要注意哪些事项

谢谢！
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2013/4/16 23:17:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主的稀释倍数有点小，最好让样品浓度落在曲线中间。
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光哥
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2013/4/17 0:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个加标回收率看看，另外这个Pd无法去除么？待测溶液的基体是1%的氯化钯溶液，而标准溶液应该是稀硝酸溶液吧。这两个之间会有所区别的。也可以尝试下标准加入法消除基体的影响。
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tang566
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2013/4/17 7:36:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排查是否由于基体干扰或光谱干扰导致结果偏大。
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3324974wang
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2013/4/22 22:36:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已经找到了！！！重大发现啊！我们发现220nm处，有一个强度在3ppmPb左右的吸收峰，但实际不是Pb的，不管做不做加标，都会出现这个干扰峰。所以换一个纳米数就可以很好地进行检测了！
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈！
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tang566
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2013/4/22 22:47:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么元素的峰在22Onm处有干扰呢？
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