原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:
VG Elemental 已经不再生产ICP-MS了,因为它生产的X2质量太差了,所以被热电停掉了,08年之后就被转到了德国Finnigan MAT,08年之后的X2都由德国Finnigan 生产了,现在的ICAP-Q也是Finnigan 生产的,现在Finnigan 不光生产磁质ICP-MS,也生产四级杆的,Finnigan 的技术生产高性能的ICP-MS没有任何问题,现在他们只要在四级杆技术性能上和A ,P 两家持平就可以了,没有难度的。如果性能太好了,会影响热电家其他中高档ICP-MS的销售的(四级杆的质谱,无论有机还是无机都是最低端的)。
关于ICP-MS ,只要是以RF为离子源的都称为ICP-MS ,只是进入离子透镜后的工作原理不同而已,所以ICP-MS 也分四级杆的,磁滞的,还有飞行时间的,还有ICP-MS/MS等,总的来说都是还是ICP-MS得范畴!
检测仪这是热电家的特征,每家公司的检测器是不一样的。这没办法改变,它的工作方式就这样,维护的好坏会影响他的寿命,我现在也是按照也就是范工所说的去做。维护好仪器是操作人员应尽的义务。不正常断电关机,对仪器硬件损伤最大,热电家的就是伤检测器,不过不要紧,每次不要升的太高就行,争取能用的5年就行。脉冲电压到4200就可以考虑换检测器了,到这个范围就属于预警了,
因为它最高电压4500,到4500就一定玩完了!
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我把自己做的样品图传上来,可以看看我为什么要做P/A校正了,标准曲线2 5 10 100PPB 大混标线性关系4个9。
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我把自己做的样品图传上来,可以看看我为什么要做P/A校正了,标准曲线2 5 10 100PPB 大混标线性关系4个9。
2,5,10ppb是Pulse量程,100ppb进入Analog量程。
从第一张截图(未做P-A校正的待测母液)与第三张截图(做了P-A校正的待测母液)来看,浓度差别很大。换句话说,P-A校正很有必要了。那么在 未做P-A校正时,2 5 10 100ppb 工作曲线的线性竟然有0.9999,这就很匪夷所思了。
Pole Bias 略正于 Hexapole Bias即可实现KED,你说的没错。78Se会受到 38Ar40Ar干扰,80Se会受到 40Ar40Ar干扰,氢气很容易消除ArAr干扰,ArAr+ + H2 ——> ArAr + H2+ 。Thermo X2 六极杆池通入的是 93% He+7% H2 预混合气,碰撞+反应同时发生。但从第一、第二张截图来看(未做P-A校正时 待测母液与稀释液),同一张截图中左列78Se浓度 与 右列82Se浓度差了10倍,这就说明你没把握好“略偏正”的程度。
第三张、第四张截图(做了P-A校正时 待测母液与稀释10倍液),根据实测结果反算:
只有208Pb 的浓度比9.7,接近稀释因子10。
75As 的浓度比约为 5.7, 52Cr 53Cr 60Ni 65Cu 111Cd 的浓度比约为 8.3±0.3 ——你可以想想,找找原因。
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1 这个现象,我让工程师看过,无法解释。
2 78Se 我没有使用KED模式测78Se ,用的是CCT, 更谈不上没把握好*略偏正*的程度。78Se我做过加标回收、仪器对比。加标回收95%,菠菜GBW10015 硒做到85ppb,原子荧光做到72, 这个标品的不确定度很大,可以自己查查!82Se是系统推荐的,但他不一定就是正确的,需要自己做方法验证的!具体情况具体对待!
3 稀释因子受基体盐分、内标和电离能级的综合影响,不会完全一致,这很正常的!样品稀释之后反算含量一般超过母液的,这也很合理的!
基于以上理由,你是否也应该仔细想想,找找原因啊!虽然你理论知识很丰富
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1 这个现象,我让工程师看过,无法解释。
2 78Se 我没有使用KED模式测78Se ,用的是CCT, 更谈不上没把握好*略偏正*的程度。78Se我做过加标回收、仪器对比。加标回收95%,菠菜GBW10015 硒做到85ppb,原子荧光做到72, 这个标品的不确定度很大,可以自己查查!82Se是系统推荐的,但他不一定就是正确的,需要自己做方法验证的!具体情况具体对待!
3 稀释因子受基体盐分、内标和电离能级的综合影响,不会完全一致,这很正常的!样品稀释之后反算含量一般超过母液的,这也很合理的!
基于以上理由,你是否也应该仔细想想,找找原因啊!虽然你理论知识很丰富
碰撞反应池的工作模式:碰撞诱导解离 Collisional Induced Dissociation = CID、动能歧视 Kinetic Energy Discrimination = KED、反应 Reaction 三种。你提到的 CCT = Collision Cell Technology 只是Thermo X2 的技术名字,本质上还是CID KED 和 Reaction。
称取0.2g烟草,消解后定容50毫升,待测溶液理论盐度为4‰。但烟草这类有机物被硝酸、双氧水消解后,C变成CO2,H变成H2O,N变成N2。所以消解液实际盐度不会太高,0.5-1.0‰而已——这是标准的ICP-MS上机盐度,更何况使用了内标校正。而稀释10倍后,盐度盐度仅仅万分之几,基体效应更是忽略不计。
又不是我的样品,我需要找什么原因?呵呵。