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主题：【求助】塑化剂检测问题邻苯二甲酸二苯酯正己烷溶不了

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analyticalfan
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发表于：2013/04/17 15:04:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
在用GC-MS开发塑化剂方法，参照GB/T 21911-2008，现在配制标液，邻苯二甲酸二苯酯用正己烷溶不了，涡旋、超声都没动静，难道标准品有问题？各位大侠遇到过吗？

还有BMPP是出两个峰，标准中只有一个峰

DMEP回收率只有20%（酒中塑化剂检测，处理方法就按照国标的，2mL正己烷提取）

谢谢大家！
推荐答案：steven回复于2013/04/17
可以试试加热超声，比如60度水浴超声。
补充答案：

xuguilian回复于2013/04/24

我的用正己烷很好溶啊，之前做了很长时间的塑化剂，BMPP确实是双峰的，我刚开始做也回收不好，一定要去乙醇的，用氮吹吹掉乙醇，两次提取，回收率很好。

symmacros回复于2013/04/17

邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的，请问楼主要配多大浓度的标液？从纯品还是其它标液来配制？

GB方法需要改动才能测定，乙醇影响很大，稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取，回收率一般应该在90%以上。

莫如宝回复于2013/04/30

邻苯二甲酸二苯酯和DCHP都是固体，你用水浴加热一下就溶解到正己烷里了；还有BMPP出现两个峰，因为有同分异构体，往往将这两个峰当作一个峰来积分定量！

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2013/4/17 16:09:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试加热超声，比如60度水浴超声。
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千层峰
jxyan
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2013/4/17 20:27:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否加点环己烷呢？
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descender
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2013/4/17 21:16:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标你也信？
先蒸掉酒精。
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symmacros
jimzhu
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2013/4/17 22:14:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的，请问楼主要配多大浓度的标液？从纯品还是其它标液来配制？

GB方法需要改动才能测定，乙醇影响很大，稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取，回收率一般应该在90%以上。
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analyticalfan
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2013/4/18 15:14:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
可以试试加热超声，比如60度水浴超声。


多谢，我再试试
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analyticalfan
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2013/4/18 15:14:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
能否加点环己烷呢？


这个可以吗？
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analyticalfan
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2013/4/18 15:16:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 descender(descender) 发表:
国标你也信？
先蒸掉酒精。


其他十几种回收都在100%左右，只有两三个低些，DMEP是非常低。乙醇影响非常大吗？我试试看
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analyticalfan
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2013/4/18 15:17:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的，请问楼主要配多大浓度的标液？从纯品还是其它标液来配制？

GB方法需要改动才能测定，乙醇影响很大，稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取，回收率一般应该在90%以上。


是从标液要配1000ppm的，再尝试下
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symmacros
jimzhu
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2013/4/20 23:45:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 analyticalfan(analyticalfan) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的，请问楼主要配多大浓度的标液？从纯品还是其它标液来配制？

GB方法需要改动才能测定，乙醇影响很大，稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取，回收率一般应该在90%以上。


是从标液要配1000ppm的，再尝试下


请问原标液是用什么溶剂？还是纯品？
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djlance
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2013/4/22 13:39:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果原标液是丙酮作溶剂.用正己烷是不相溶的.而且柱流失好大.
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