主题：【原创】直读光谱仪测量食用、药用铝合金中Cd元素含量的不确定度评定

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发表于：2013/04/21 20:45:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 概述
　　随着人们对健康和安全的追求，人体中富集的重金属Cd元素能导致高血压，肾功能失调、心脑血管疾病等重大危害，使得人们对食用、药用铝合金包装材料中Cd元素超标引起高度重视。但Cd元素在食用、药用包装材料中属于微量元素，测量过程困难及繁琐。本文采用ARL-4460型直读光谱仪对食用、药用铝合金中Cd元素进行分析，并对测量结果不确定度进行评价，确保分析结果的准确性。
　　2 检测
　　2.1 检测仪器
　　ARL-4460型直读光谱仪；J1C-616车床。
　　2.2 测量原理及数学模型
　　2.2.1 测量原理 ARL-4460型直读光谱仪用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，测出每条谱线的强度。每种元素的发射光谱强度对应于样品中各元素的含量。
　　2.2.2 数学模型在测量分析时，将样品进行激发，显示出的结果为样品所测各元素的含量，其数学模型如下式；
　　C=X （1）
　　式中：C——试样中元素含量的测定结果；
　　X——试样经几次激发后读出元素含量的平均值。
　　2.3 检测条件及方法在氩气纯度高于99.999%，温度为22～28℃环境条件下，根据GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》对样品中Cd元素含量进行测量。
　　3 不确定度来源及量化过程
　　3.1 不确定度来源寻找不确定度来源时，可从测量仪器、测量方法、被测量、测量环境、测量人员等方面全面考虑，应做到不遗漏、不重复，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。
　　3.2 不确定度量化过程
　　3.2.1 直读光谱工作曲线引入的不确定度分量U1 直读光谱工作曲线引入的不确定度由两方面产生：一方面是标准物质证书中提供；另一方面是建曲线过程中重复激发标准物质所引入。本文用西南铝生产的食用、医用铝合金标准物质来建立工作曲线，量化过程如下：
　　3.2.4 人员、环境引入的不确定度分量U4 测量过程始终由同一组人员进行，不存在技术上的偏差，因此人员因素引起的不确定度可以忽略不计。
　　ARL-4460型直读光谱仪自带光谱室恒温系统，再加上实验室配置的空调和除湿机，足以保证工作环境条件的稳定，故由环境条件产生的不确定度可以忽略不计。
　　由上面两方面因素，则：U4=0。
　　3.3 不确定度的计算
　　3.3.1 合成不确定度的计算在评定直读光谱仪分析Cd元素含量的标准不确定度中，因为各个因素对不确定度的影响互相独立，则合成不确定度由以上各项合成方差的正平方根表示，即：U=■=0.0009%。
　　3.3.2 扩展部确定度的计算直读光谱在分析Cd元素含量时，测量过程中采用多测几次求平均值的方法，其测量不确定度为正态分布，包含因子k=2，在工业技术领域中，通常取置信区间P=95%，则扩展不确定度为：U95=k*U=0.0018%。
　　4 结论分析及展望
　　①ARL-4460型直读光谱仪测量西南铝生产的食用、药用铝合金标样E824中Cd元素含量为：C（Cd）=（0.027±0.0018）%，条件为置信区间P=95%，包含因子k=2；②影响食用、药用铝合金中Cd元素分析结果的主要因素是：工作曲线引入的不确定度、样品均匀性引入的不确定度、数字修约引入的不确定度，这些分量基本上考虑了测量过程中系统效应和随机效应所导致的测量结果不确定度，保证分析结果的准确性；③随着技术的进步，对某些影响测量不确定度因素的认知及量化，可以进一步精确系统误差和随机误差的影响程度，进一步完善计算不确定度的方法，使测量结果更准确。