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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】用水做溶剂遇到的问题

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adear

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发表于：2013/04/22 10:12:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在试验中遇到以下问题：用水做溶剂配制盐酸克仑特罗对照品，其浓度在1ug/ml.，发现配好的溶液从同一量瓶中倒到不同的进样瓶中，测定其含量，相差比较大（有的时候能差5%），不知道是什么原因，其溶解度肯定是够的，溶液应该也是均一的。同时用水配制其他对照品时也有这种现象，比如醋酸氯己定，有没有人碰到过这种现象，是为什么？谢谢。

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2013/4/22 10:47:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品在水里不稳定，易发生水解啊。

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adear

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2013/4/22 11:00:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品在水里不稳定，易发生水解啊。

这两种API在水中的稳定性都还可以。。。。

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adear

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2013/4/22 11:05:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是水的表面张力大的原因啊？本来更换溶剂就OK的，无奈注册标准上写的就得用水。郁闷啊！哪位大侠知道，望指点一二。谢谢！

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三人行

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2013/4/24 13:12:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 adear(adear) 发表:
会不会是水的表面张力大的原因啊？本来更换溶剂就OK的，无奈注册标准上写的就得用水。郁闷啊！哪位大侠知道，望指点一二。谢谢！

很有可能是样品在水里和在流动相中的溶解度差别造成的。

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remioromen

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2013/4/24 22:40:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 adear(adear) 发表:
会不会是水的表面张力大的原因啊？本来更换溶剂就OK的，无奈注册标准上写的就得用水。郁闷啊！哪位大侠知道，望指点一二。谢谢！

很有可能是样品在水里和在流动相中的溶解度差别造成的。

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houjjun

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2013/4/24 22:50:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是气泡等因素的影响的

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小虾米

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2013/4/30 8:11:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道没混匀，不过这个低级理由又不大可能。的确很费解

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2013/4/30 21:48:17 Last edit by jncxyy2012

yzulcl

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2013/5/1 21:59:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个仪器本身的响应稳定吗？包括进样量、检测器的信号等等……
有没有试过：同一台仪器，同样的方法，同一个样品瓶，连续重复进样六次，结果的相对标准偏差是多少？

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adear

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2013/5/3 13:57:54 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
你这个仪器本身的响应稳定吗？包括进样量、检测器的信号等等……
有没有试过：同一台仪器，同样的方法，同一个样品瓶，连续重复进样六次，结果的相对标准偏差是多少？

有试过，同一台仪器，同一个量瓶里面的溶液，同一时间倒入不同的进样瓶中，平行20份，峰面积如下：

编号	盐酸克仑特罗的峰面积
1	27359
2	27877
3	26306
4	29417
5	27651
6	29841
7	27271
8	28969
9	28383
10	26588
11	28624
12	28850
13	27573
14	26625
15	27367
16	26963
17	28488
18	28990
19	28097
20	26916
平均值	27908
RSD	3.7%